[发明专利]一种含金属元素聚碳硅烷及其制备方法与应用有效
申请号: | 201811291082.4 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109485858B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 田跃龙;胡继东;冯志海;陶孟;李媛;许艺芬 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;C04B35/571 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 刘洁 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属元素 硅烷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含金属元素聚碳硅烷,其特征在于,其结构式如下:
其中,R1为甲基、乙基、乙烯基或苯基,R2为环戊二烯或环戊二烯烷基取代衍生物,M为Ti、Zr或Hf;x为1~3;y为3~10;m为5~15;n为5~15;
该含金属聚碳硅烷的制备方法,包括以下步骤:
(1)先将茂金属及碱金属加入到有机溶剂1中,得到混合体系1,再将氯甲基甲基二氯硅烷滴入所述混合体系1中,进行重排聚合反应;
(2)将碱土金属加入到步骤(1)得到的体系中,得到混合体系2,再将氯甲基二氯硅烷滴入混合体系2中进行偶联聚合反应;
(3)将氢化物加入到步骤(2)得到的体系中,进行还原反应,反应完全后冷却至室温;
(4)将步骤(3)所得反应体系滴入到酸溶液中,再加入有机溶剂2,充分静置一段时间后得到分层体系;
(5)收取上层有机相,脱除所述有机溶剂2后最终得到含金属聚碳硅烷;
所述茂金属为二氯二茂M或二氯二取代茂M,其中M为Ti、Zr或Hf;
所述氯甲基二氯硅烷为氯甲基甲基二氯硅烷、氯甲基乙基二氯硅烷、氯甲基苯基二氯硅烷或氯甲基乙烯基二氯硅烷中的至少一种;
所述的氢化物为氢化铝锂、氢化钙或硼氢化钠中的至少一种;
所述有机溶剂1为四氢呋喃、正己烷、石油醚或干醚中的至少一种;
所述有机溶剂2为石油醚、丙酮或氯仿中的至少一种;
步骤(1)中,所述茂金属和氯甲基甲基二氯硅烷的质量比为(0.1~1.8):1,所述碱金属的质量为所述茂金属和氯甲基甲基二氯硅烷总质量的0.3~0.35倍,在60-110℃下进行重排聚合反应;
步骤(2)中所述的氯甲基二氯硅烷与步骤(1)中所述的氯甲基甲基二氯硅烷的质量比为(1~10):1;所述的碱土金属与氯甲基二氯硅烷的质量比为(0.3~0.4):1,在0-70℃下进行偶联聚合反应;
步骤(3)所述的氢化物的质量为步骤(1)所述的氯甲基甲基二氯硅烷和步骤(2)所述的氯甲基二氯硅烷的总质量的0.1~0.2倍;
步骤(3)在0-70℃下进行还原反应。
2.权利要求1所述的含金属聚碳硅烷在制备SiC陶瓷材料及陶瓷基复合材料中的应用。
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