[发明专利]一种聚硅氧烷树脂及其制备方法

说明书

本发明提出了一种聚硅氧烷树脂及其制备方法，选择通式为R_xSi(OR')_y中的两种聚硅氧烷的中间体为合成原料，合成无溶剂耐高温有机硅树脂；再以水为分散介质、有机胺为成盐剂，使其在碱性条件下成盐，实现水性化，制备出水性有机硅分散体树脂。利用中间体结构中含有的‑OCH₃和‑OH发生化学反应，制备了低黏度无溶剂聚硅氧烷树脂，整个制备过程及其合成产物，无任何有机溶剂的添加和排放，实现了清洁生产、零排放、无污染目标。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种有机聚硅氧烷树脂及其制备方法。

背景技术

有机硅树脂是一种耐热性、耐候性，绝缘性、憎水性以及耐蚀性都非常好的涂层基体材料，已被广泛用于耐高温涂料、电绝缘涂料、防腐涂料、防水涂料已经改性涂料等应用领域。目前，工业上应用的大都是以有机溶剂为主的有机硅涂层制品，产生大量的挥发性有机排放物(VOCs)，对人类健康及生态环境造成极大的危害。因此，开发与利用无溶剂或水性有机硅树脂材料，并制备无溶剂和水性有机硅涂料，是当前业界的研究热点和发展趋势。

然而，由于有机硅树脂的憎水性，制备水性化的有机硅树脂，还是有一定的技术门槛，即使制造出来，产品质量也不是很稳定。因有机硅树脂极易发生水解作用，回到小分子(低聚物)或单体形态，降低有机硅树脂的原有性能和应用价值。界内对水性化耐高温成膜材料的期待与需求，国内外对有机硅树脂水性化的研究与开发，一直都在积极地进行中，国内外比较成功的案例，如德国的瓦克(MPF50E)、美国的道康宁(DC-8005)、日本的信越(KR-251)，国内的广州佳壕(JH-1506)、东莞俊怡(JY-8450)等厂家，都已有自己的产品在售。

国际专利申请PCT/EP99/07260，公开了一种有机聚硅氧烷(CN 1329631A)的制备方法，发明人介绍了该方法是在酸和水环境中，对所选用的含苯基三乙氧基硅烷在加热状态下进行水解/缩合反应，然后进行蒸馏除去一部分初始引入水和硅醇，再加入高于水沸点的有机溶剂进行二次蒸馏，除去水和酸，最终得到含溶剂的聚硅氧烷产物树脂。此种工艺方法，太过于繁琐，制备过程和所得产物，均不环保，蒸馏去除的废酸液面临两种窘境：若不处理直接排放，势必污染环境；若进行处理，其处理费用势必大大增加制造成本，企业可能无法承受。

国内专利申请ZL 200910033116.4，介绍了一种有机硅树脂的水性化方法，发明人采用氨水作为成盐剂，利用有机硅树脂结构中的硅羟基在碱性条件下易成盐的特性，使其成盐实现自乳化，以水为分散介质，形成乳液。该方法的优点是以水为溶剂，不产生VOCs。氨水在固化时会自行脱掉，不会影响树脂的性能。该方法简便可靠，成本低；缺点是采用氨水作成盐剂，气味过浓，刺激性太强，对人体有一定的伤害性。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种聚硅氧烷树脂及其制备方法，通过以通式为R_xSi(OR')_y中的两种聚硅氧烷的中间体为原料，其中R基为1～18个碳原子的直链烷基、直链烯基、芳烃基或烷芳基；R'基的定义与R基相同，x＝0～3，y＝4～1；合成无溶剂耐高温有机硅树脂；再以水为分散介质、有机胺为成盐剂，使其在碱性条件下成盐，实现水性化，制备出水性有机硅分散体树脂。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种聚硅氧烷树脂，其特征在于，具有以下通式：

其中，R₁为有机基团；R₂为有机官能团；R₁与R₂相同或不相同；n＝1～3；m≥2。

优选地，所述通式中的R₁为甲基(-CH₃)或苯基(-C₆H₅)；R₂为羟基(-OH)、环氧基[-CH(O)CH-]或氟碳基(-CF₃)。