[发明专利]一种超快速制备ZnSb化合物的方法

说明书

本发明首次开发了一种ZnSb化合物的超快速固相合成方法，它以Zn粉、Sb粉为主要原料，首先将原料混合均匀后压实，然后对混合原料直接通入直流电，在电流作用下，短时间内即可制备得到ZnSb单相化合物。本发明涉及的工艺超简单、制备时间超短，且反应条件温和，易于精确控制成分，可为ZnSb化合物的规模化制备和大规模应用奠定良好的基础。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种超快速制备ZnSb化合物的方法。

背景技术

ZnSb材料，作为二元锑化物之一，具有较低的热导率、较高的电导率及较强的热稳定性，引起了热电、锂离子电池阳极、相变储存器等领域的极大关注。

目前，ZnSb材料的合成主要有高温真空熔炼法、固相反应法、湿化学法、电化学法等；其中高温处理容易加速Zn的挥发，造成成分的难以控制；湿化学法易引入杂质，造成污染，且过程较为繁琐、耗时耗能；电化学法往往需要使用有机溶剂，对反应设备依赖性高，且电化学测量及电沉积实验条件要求高(需调控电解液、pH条件等)。因此，寻求一种简便节能、绿色环保，并可避免长时间高温处理的合成技术显得迫在眉睫。

发明内容

本发明的主要目的在于，针对现有技术存在的不足，提供一种超快速制备ZnSb化合物的方法，其涉及的工艺简单易行、制备时间超短，且易于精确控制成分，可为ZnSb化合物的规模化制备和大规模应用奠定良好的基础。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种超快速制备ZnSb化合物的方法，包括如下步骤：以Zn粉、Sb粉为原料，首先将原料混合均匀，再将所得混合原料装入模具中压实，直接对压实后的混合原料通入直流电，在电流作用下反应制备得到ZnSb单相化合物。

上述方案中，所述Zn粉、Sb粉的摩尔比为1:1。

上述方案中，所述直流电包括恒定直流电或脉冲直流电。

上述方案中，所述直流电的电流密度大小为1.5A/cm²以上。

优选的，所述直流电的电流密度大小为1.5～20A/cm²。

上述方案中，所述直流电通入时间为60s以内。

根据上述方案合成的ZnSb化合物，它具有良好的单相性。

本发明的原理为：

本发明采用固相合成工艺，以Zn粉、Sb粉为原料，混合均匀后通过引入直流电，先在Zn颗粒与Sb颗粒界面上形成Zn₄Sb₃化合物，此化合物为快离子导体，其晶格中Zn可以在电流作用下迁移，使原料中的Sb可以进一步与迁移过来的Zn反应形成ZnSb化合物，原料中的Zn则源源不断补充进入Zn₄Sb₃晶格，如此循环迭代，最终短时间内快速形成目标产物ZnSb；在这个过程中，中间产物Zn₄Sb₃在电流下形成的超快速离子通道是反应快速进行的原因，显著区别于传统电化学过程中电流作用下的得失电子行为。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1)本发明首次公开了一种ZnSb化合物的超快速固相合成工艺，针对Zn粉、Sb粉固体原料，直接利用不大的直流电在60s内即可得到单相性良好的目标产物，避免了传统方法复杂的制备过程，涉及的工艺超简单、制备时间超短，可显著降低能耗；且无需依赖特定反应设备，适用性广。

2)本发明涉及的反应条件温和，所得产物与目标设计产物(ZnSb)化学计量比一致；原料配比简单、易控，无需额外调节化学计量比，易于精确控制成分。

附图说明

图1为实施例1所得产物的XRD图谱。