[发明专利]一种硼改性聚碳硅烷树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种硼改性聚碳硅烷树脂，其特征在于：该硼改性聚碳硅烷树脂的结构式为：

其中：

R：炔基、炔丙基或烯丙基；

n为正整数，且n≥1。

2.一种权利要求1所述的硼改性聚碳硅烷树脂的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：

在硼树脂中加入有机溶剂，然后在20℃～140℃温度下搅拌至完全溶解，得到透明溶液；在得到的透明溶液中加入低分子量液态聚碳硅烷，加热搅拌反应，反应温度为50～120℃，反应时间为1～100h；反应完成后降温至室温，然后旋转蒸发有机溶剂后得到硼改性聚碳硅烷树脂；

所述的硼改性聚碳硅烷树脂的制备反应式如下：

所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷或四氢呋喃；

所述的硼树脂与有机溶剂质量比为：1:2～10；

所述的硼树脂与低分子量液态聚碳硅烷质量比为：1:0.5～10；

所述的低分子量液态聚碳硅烷的制备方法：

(1)将镁屑加入净化干燥的四氢呋喃溶剂中，得到混合体系；

(2)将四氢呋喃、不饱和氯烷烃和氯硅烷单体进行混合，得到混合溶液；

(3)将步骤(2)得到的混合溶液滴加至步骤(1)得到的混合体系中，搅拌5-30小时，反应温度为-30～60℃，得到反应初产物；

(4)在步骤(3)得到的反应初产物中加入石油醚、去离子水和浓盐酸，控制反应温度为-20～15℃，充分搅拌0.5-5小时，静置0.5-20小时，分相，取上层有机相并进行干燥、旋蒸得到低分子量液态聚碳硅烷；

所述的步骤(1)中，镁屑与四氢呋喃的质量比为1:1-2；

所述的步骤(2)中，氯硅烷单体为氯甲基二氯硅烷或氯甲基三氯硅烷；不饱和氯烷烃为乙炔基氯、炔丙基氯或烯丙基氯；氯硅烷单体与四氢呋喃的质量比为1:2～10；不饱和氯烷烃与氯硅烷单体的质量比为1:10～20；

所述的步骤(3)中，将混合溶液滴加至混合体系中时，镁屑与氯硅烷单体的质量比为1:5～10；

所述的步骤(4)中，加入石油醚、去离子水和浓盐酸三者的体积比为1:1～10:0.1；

所述的步骤(4)中，加入的石油醚、去离子水和浓盐酸三者的体积和与反应初产物的体积比为1～2:1；

所述的硼树脂的制备方法：

第一步，将三氯化硼气体加入到净化干燥的正己烷中，得到溶液；

第二步，将甲基乙烯基氯硅烷单体加入到第一步得到的溶液中，并通入氨气，搅拌10-30小时，反应温度为-10～30℃，得到的溶液经过压滤机进行压滤，压滤后的溶液再经过旋蒸得到硼树脂；

所述的第一步中，三氯化硼气体与正己烷的质量比为1:5-8；

所述的第二步中，甲基乙烯基氯硅烷单体与三氯化硼的质量比为1:0.5-4；

所述的步骤第二步中，三氯化硼的质量与通入的氨气的质量比为1:5-8。

3.一种制备Si/B/C无定型陶瓷的方法，其特征在于该方法的步骤包括：将权利要求1所述的硼改性聚碳硅烷树脂进行固化并高温裂解，得到Si/B/C无定型陶瓷。

4.根据权利要求3所述的一种制备Si/B/C无定型陶瓷的方法，其特征在于：进行固化时采用管式炉，固化制度为：100℃保温2h、150℃保温2h、180℃保温4h，升温速率为1～5℃/min，固化气氛为惰性气氛。

5.根据权利要求3所述的一种制备Si/B/C无定型陶瓷的方法，其特征在于：所述的高温裂解过程为：惰性气氛下以5～10℃/min的升温速率，升温至1300℃～1500℃，保温0.5～10h。