[发明专利]一种AlN纳米线的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811240967.1 申请日: 2018-10-24
公开(公告)号: CN109264678B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 钟博;王猛;王春雨;王华涛;夏龙;张涛 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学(威海);威海云山科技有限公司
主分类号: C01B21/072 分类号: C01B21/072
代理公司: 威海科星专利事务所 37202 代理人: 于涛
地址: 264200 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 aln 纳米 制备 方法
【说明书】:

发明提出一种AlN纳米线的制备方法,包括步骤1、混料:将Ti粉、Al粉和C粉进行混合;步骤2、研磨:在球磨罐中加入研磨球,将步骤1所得原料放入球磨罐中,在球磨罐中倒入酒精直至将原料完全盖住,把球磨罐放入球磨机中固定,湿磨8h~12h;步骤3、烘干:将研磨后的物质在水浴环境下进行烘干,烘干温度为50℃~60℃;步骤4、过筛:将烘干后的物质进行过筛,以将研磨球与原料进行分离;步骤5、烧结与取料:将步骤4所得的原料在氮气环境下进行烧结,烧结温度达到1300℃或以上时,保持该温度0.5h~4h,通过气相沉积法制备AlN纳米线,当温度下降后,即可取出烧结产物,即AlN纳米线。通过上述制备方法制备的纳米线为AlN单晶,其直径范围在100‑200 nm,长度范围以5‑10μm居多。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域,尤其涉及一种AlN纳米线的制备方法。

背景技术

AlN是典型的三族氮化物半导体功能材料,在电子、冶金、化工和功能陶瓷等高性能要求的领域有着广阔的应用前景。AlN作为重要的第三代半导体材料,具有最高的直接带隙、高热导率、高熔点、高硬度、优良的化学稳定性和无毒性等特点,在深紫外发光、紫外探测器二极管、平板显示器和深紫外激光器等光电器件中有重要的应用,因此研究一维AlN纳米线的制备及性能具有重要意义。

但现有的一维AlN纳米材料的制备工艺仍不完善,单一的制备方法无法满足直径分布均匀、生长取向一致、大的生成量等要求。因此一维AlN纳米线的制备工艺需要继续研究,产量需要提高。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题,本发明提出了一种AlN纳米线的制备方法,以便在简化工艺流程、缩短制备时间的前提下,使AlN纳米线仍保持较高的纯度和转化率,使生产成本显著降低,具有大规模量产的潜力。

为了实现上述目的,本发明提出了一种AlN纳米线的制备方法,包括以下步骤:

步骤1、混料:将Ti粉、Al粉和C粉进行混合,其中,Ti粉的摩尔百分含量为50%~60%,Al粉的摩尔百分含量为25%~30%,C粉的摩尔百分含量为10%~25%;

步骤2、研磨:在球磨罐中加入研磨球,将步骤1所得的原料放入球磨罐中,在球磨罐中倒入酒精直至将原料完全盖住,把球磨罐放入球磨机中进行固定,湿磨8h~12h;

步骤3、烘干:将研磨后的球磨罐中的物质在水浴环境下进行烘干,烘干温度为50℃~60℃,烘干时间为12h~18h;

步骤4、过筛:将步骤3中烘干后的物质倒入筛子中进行过筛,以将研磨球与原料进行分离;

步骤5、烧结与取料:将步骤4所得的原料在氮气环境下进行烧结,烧结温度达到1300℃或以上时,保持该温度0.5h~4h,即保温时间为0.5h~4h,通过气相沉积法制备AlN纳米线,之后当温度下降后,即可取出烧结产物,即AlN纳米线。

优选的是,在所述步骤2中,采用两个或者四个球磨罐,每个球磨罐中放入等量的研磨球,将步骤1所得的原料平均的放入球磨罐中,将球磨罐放入球磨机中进行固定,各球磨罐沿对角线放置在球磨机中。

优选的是,在所述步骤3中,采用水浴锅进行烘干。

优选的是,在所述步骤5中,将步骤4所得的原料置于容器中,将该容器置于炉中在氮气环境下进行烧结,烧结温度达到1300℃或以上时,保持该温度0.5h~4h,通过气相沉积的方法使AlN在螺位错界面上的露头点所形成的台阶上生长,从而得到AlN纳米线。

优选的是,所述容器采用刚玉舟。

优选的是,采用真空管式炉或可控气氛真空电子炉。

优选的是,在所述步骤1中加入辅助剂,所述辅助剂采用B2O3

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