[发明专利]阿魏酸饱和脂肪二酯的制备方法有效
| 申请号: | 201811238591.0 | 申请日: | 2018-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN109232253B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
| 发明(设计)人: | 安明哲;李国友;周韩玲;吴林蔚;廖勤俭;罗珠;赵东;乔宗伟;李杨华;王小琴;郭艳;宋廷富 | 申请(专利权)人: | 宜宾五粮液股份有限公司;中国科学院成都生物研究所 |
| 主分类号: | C07C69/734 | 分类号: | C07C69/734;C07C67/56;A61P39/06;A23L33/10 |
| 代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫;黄鑫 |
| 地址: | 644007 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阿魏酸 饱和 脂肪 制备 方法 | ||
1.式Ⅰ所示化合物或其中两种以上化合物的混合物的制备方法,其特征是:从大曲中分离得到,所述大曲为小麦中温曲:
其中,n为22、24或26;
所述的制备方法包括如下步骤:
a、取大曲,粉碎,有机溶剂提取,浓缩,得到大曲浸膏;所述有机溶剂为醇系溶剂或乙酸乙酯;
b、将大曲浸膏进行正相硅胶柱层析,收集含有式Ⅰ化合物的洗脱液,浓缩,得到粗品;其中,步骤b以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯为洗脱试剂;
c、将粗品进行葡聚糖凝胶柱层析,收集含有式Ⅰ化合物的洗脱液,浓缩,即得;其中,步骤c以氯仿-甲醇为洗脱试剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述醇系溶剂为甲醇。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为甲醇时,满足以下至少一项:
甲醇用量为大曲重量的2~4倍;
提取温度为15~40℃;
提取次数为2~4次;
提取时间为每次5~15天。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为甲醇时,步骤a还包括如下步骤:提取液浓缩后加水分散均匀,再加入乙酸乙酯进行萃取,浓缩乙酸乙酯相,即得大曲浸膏。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征是:于60℃分散均匀。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为乙酸乙酯时,满足以下至少一项:
乙酸乙酯用量为大曲重量的2~4倍;
提取温度为15~40℃;
提取次数为2~4次;
提取时间为每次5~15天。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤b满足以下至少一项:
所述的硅胶为100~300目正相硅胶;
将大曲浸膏与正相硅胶按重量比1:1均匀搅拌;
依次按氯仿/甲醇,v/v,1:0,50:1,30:1,10:1的比例进行梯度洗脱,或者,依次按石油醚/乙酸乙酯,v/v,30:1,10:1,5:1,2:1,1:1的比例进行梯度洗脱。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤c所述的葡聚糖凝胶为sephadex LH-20。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述氯仿-甲醇洗脱试剂中氯仿:甲醇的体积比为1:1。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述大曲为浓香型纯小麦中温曲。
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