[发明专利]阿魏酸饱和脂肪二酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811238591.0 申请日: 2018-10-23
公开(公告)号: CN109232253B 公开(公告)日: 2021-06-15
发明(设计)人: 安明哲;李国友;周韩玲;吴林蔚;廖勤俭;罗珠;赵东;乔宗伟;李杨华;王小琴;郭艳;宋廷富 申请(专利权)人: 宜宾五粮液股份有限公司;中国科学院成都生物研究所
主分类号: C07C69/734 分类号: C07C69/734;C07C67/56;A61P39/06;A23L33/10
代理公司: 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 代理人: 梁鑫;黄鑫
地址: 644007 *** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 阿魏酸 饱和 脂肪 制备 方法
【权利要求书】:

1.式Ⅰ所示化合物或其中两种以上化合物的混合物的制备方法,其特征是:从大曲中分离得到,所述大曲为小麦中温曲:

其中,n为22、24或26;

所述的制备方法包括如下步骤:

a、取大曲,粉碎,有机溶剂提取,浓缩,得到大曲浸膏;所述有机溶剂为醇系溶剂或乙酸乙酯;

b、将大曲浸膏进行正相硅胶柱层析,收集含有式Ⅰ化合物的洗脱液,浓缩,得到粗品;其中,步骤b以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯为洗脱试剂;

c、将粗品进行葡聚糖凝胶柱层析,收集含有式Ⅰ化合物的洗脱液,浓缩,即得;其中,步骤c以氯仿-甲醇为洗脱试剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述醇系溶剂为甲醇。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为甲醇时,满足以下至少一项:

甲醇用量为大曲重量的2~4倍;

提取温度为15~40℃;

提取次数为2~4次;

提取时间为每次5~15天。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为甲醇时,步骤a还包括如下步骤:提取液浓缩后加水分散均匀,再加入乙酸乙酯进行萃取,浓缩乙酸乙酯相,即得大曲浸膏。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征是:于60℃分散均匀。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为乙酸乙酯时,满足以下至少一项:

乙酸乙酯用量为大曲重量的2~4倍;

提取温度为15~40℃;

提取次数为2~4次;

提取时间为每次5~15天。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤b满足以下至少一项:

所述的硅胶为100~300目正相硅胶;

将大曲浸膏与正相硅胶按重量比1:1均匀搅拌;

依次按氯仿/甲醇,v/v,1:0,50:1,30:1,10:1的比例进行梯度洗脱,或者,依次按石油醚/乙酸乙酯,v/v,30:1,10:1,5:1,2:1,1:1的比例进行梯度洗脱。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤c所述的葡聚糖凝胶为sephadex LH-20。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述氯仿-甲醇洗脱试剂中氯仿:甲醇的体积比为1:1。

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述大曲为浓香型纯小麦中温曲。

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