[发明专利]一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺

说明书

本发明公开了一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺，具体制备过程如下：制备氧化石墨烯；制备硅烷化氧化石墨烯；将制备的硅烷化氧化石墨烯加入水中，升温至40℃超声分散30min后，保持温度不变，向其中加入浓度为200mg/L的硝酸银溶液，然后超声震荡4h，过滤洗涤，得到银基氧化石墨烯；将制备的银基氧化石墨烯加入水中升温至50℃水解30min，然后进行过滤，过滤后得到的产物加入丙酮中，同时向其中加入三苯基磷，升温至60℃反应3h，得到表面改性银基氧化石墨烯。本发明制备的锂离子电池负极材料不仅能满足比容量的要求，比容量达到1123mAh/g，同时能够经过长期的重复循环使用，在循环使用36‑45次时，比容量变化不大，保持在680mAh/g。

技术领域

本发明属于锂离子电池领域，涉及一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺。

背景技术

随着便携式消费电子(手机，摄像机，便携式计算机)的发展，电池领域受到了新的冲击，急需高能量密度的电池来满足市场的需求。然而铅酸电池并不适合这些应用，人们把关注转而投向了镉镍电池，但最终在20世纪90年代初被锂离子电池所超越，

锂离子电池使用过程中其比容量影响电池的性能，同时电池的循环次数决定了电池的使用寿命，现有的锂离子电池负极材料通常使用石墨烯材料，但是石墨烯在使用过程中，由于在充放电循环过程中，锂离子的嵌入和脱出会使碳结构发生膨胀与收缩，产生的机械应力会使石墨烯材料逐渐粉化，造成锂离子不可逆损失，结构坍塌，最终从集流体上脱落导致循环性能迅速衰减，同时石墨烯材料的比容量也很难满足需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺，该电极材料不仅能满足比容量的要求，比容量达到1123mAh/g，同时能够经过长期的重复循环使用，在循环使用36-45次时，比容量变化不大，保持在680mAh/g。

本发明制备的电极材料通过在氧化石墨烯的表面接枝硅氧烷支链，同时在支链上吸附银离子，并且氧化石墨烯表面相邻的两个-SiOH硅醇基之间在催化剂三苯基磷的作用下发生硅醇缩合反应，形成-Si-O-Si-架桥结构，使得氧化石墨烯表面与-Si-O-Si-键之间形成孔道结构，使得氧化石墨烯表面形成一层多孔道结构，在作为电极材料时，锂离子不仅能够吸附在石墨烯边缘，存储在石墨烯表面空隙中，同时能够填充在表面形成的孔道中，锂与硅化合生成无定型态的Li_xSi，进而增加了锂离子的容量，提高了比容量，并且在还原后的石墨烯表面通过沉积法复合一层二氧化钛，进一步提高电极的比容量，解决了现有锂离子电池负极材料比容量较低不能满足要求的问题。

本发明通过在石墨烯表面的一层多孔道结构上吸附银离子，通过银离子的支撑作用，使得相邻硅氧键之间形成的孔道结构牢固，其中硅在与锂多次反应后仍能保持结构不变，提高其循环次数，并且由于银的高导电性能，进而能够提高负极材料的导电能力，同时二氧化钛均匀复合在石墨烯的表面，通过二氧化钛填充在石墨烯片层空隙中，缩小的石墨烯片层空隙，但是通过二氧化钛的支撑固定作用，可以有效的实现石墨烯在与锂离子作用充电放电过程中造成石墨烯空隙的坍塌，影响电极材料的循环，解决了现有锂离子电池在充放电循环过程中，锂离子的嵌入和脱出会使碳结构发生膨胀与收缩，产生的机械应力会使石墨烯材料逐渐粉化，造成锂离子不可逆损失，结构坍塌，最终从集流体上脱落导致循环性能迅速衰减的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺，具体制备过程如下：

第一步，利用传统方法制备氧化石墨烯：将一定量的石墨粉加入浓硫酸溶液中，同时向其中加入硝酸钠，然后在冰水浴中反应10-15min，然后向其中加入高锰酸钾，搅拌反应5-10min后升温至50℃反应5-6h，冷却至室温，然后缓慢滴加双氧水，直到溶液的颜色变为深黄色为止，然后离心干燥，得到氧化石墨烯；