[发明专利]碳化钨的制备方法

说明书

本发明提供了一种碳化钨的制备方法。本发明以纳米三氧化钨粉为原料，在晶粒抑制剂的作用下，球磨后还原得到纳米钨粉，然后将纳米钨粉加入浓氨水中，通甲烷条件下加热反应，真空碳化处理，得到纳米碳化钨，其粒度小且均匀，制得的纳米颗粒表面化学活性低，抑制团聚的发生。

技术领域

本发明涉及粉末冶金领域，特别地，涉及一种碳化钨的制备方法。

背景技术

碳化钨是制备硬质合金的重要原料，广泛应用于金属与非金属切削、交通运输业和建筑领域。钴含量过高会引起过度磨损，进而导致材料使用寿命的降低，因此合金中的钴含量必须适中。在钴含量一定的情况下，提高强韧性并增加耐磨损性的方法就是降低碳化钨的晶粒尺寸。

目前制备纳米碳化钨粉的方法是首先制备纳米氧化钨粉，而后通过还原碳化来获得纳米碳化钨粉。纳米氧化钨粉的制备方法包括溶胶凝胶和化学沉淀法等，生产过程会产生大量的工业废水，对环境有污染。为了避免环境污染，目前开发了喷雾法、包覆法等生产纳米碳化钨粉的方法，但所得粉末的粒度不稳定，难以达到100nm以下。

发明内容

本发明目的在于提供一种碳化钨的制备方法，以解决获得纳米级碳化钨的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种碳化钨的制备方法，具体步骤如下：

(1)纳米氧化镁、碳化硅、碳化铬、麦芽糖和柠檬酸均匀混合，流动氮气气氛下烧结，得到晶粒抑制剂，氮气的流速为30～40cm³/s；

(2)将粒径小于10nm的纳米三氧化钨粉与晶粒抑制剂混合，倒入无水乙醇中，球磨，取出后除去乙醇；

(3)还原，得到纳米钨粉；

(4)将纳米钨粉加入浓氨水中，加热至1000～1100℃，同时通入甲烷，甲烷的流速为300～320cm³/s，保温反应1～2小时；

(5)真空条件下碳化处理2～5小时，自然冷却至室温(25℃)，即得碳化钨。

优选的，步骤(1)中，纳米氧化镁、碳化硅、碳化铬、麦芽糖和柠檬酸的质量比为1：0.2～0.3：0.5～0.6：0.5～0.6：0.3～0.4。

优选的，步骤(1)中，烧结的工艺条件为：1500～1700℃烧结1～2小时。

优选的，步骤(2)中，纳米三氧化钨粉与晶粒抑制剂、无水乙醇的质量体积比为100g：0.2～0.3g：200～300mL。

优选的，步骤(2)中，纳米三氧化钨粉的制备方法如下：将仲钨酸铵粉末装在真空中频感应加热炉中，2～3分钟升温至1000～1200℃，然后以20～30℃/分钟的降温速率降温至600～700℃，并在此温度条件下保温10～15分钟，得到粒径小于10nm的纳米三氧化钨粉。

优选的，步骤(2)中，球磨的工艺条件为：球料比6～8：1，球磨时间10～12小时。

优选的，步骤(2)中，旋蒸除去乙醇。

优选的，步骤(3)中，采用管式炉氢气还原，料层厚度为3～5mm，氢气流量为25～35mL/(min·cm²)，600～650℃保温处理30～40分钟。

优选的，步骤(4)中，纳米钨粉与浓氨水的质量体积比为1g：5～8mL，浓氨水为含氨25～28％的水溶液。

优选的，步骤(5)中，碳化处理的温度为1200～1400℃。

本发明具有以下有益效果：