[发明专利]碳化钨的制备方法

权利要求书

1.碳化钨的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）纳米氧化镁、碳化硅、碳化铬、麦芽糖和柠檬酸均匀混合，流动氮气气氛下烧结，得到晶粒抑制剂，氮气的流速为30～40cm³/s；

（2）将粒径小于10nm的纳米三氧化钨粉与晶粒抑制剂混合，倒入无水乙醇中，球磨，取出后除去乙醇；

（3）还原，得到纳米钨粉；

（4）将纳米钨粉加入浓氨水中，加热至1000～1100℃，同时通入甲烷，甲烷的流速为300～320cm³/s，保温反应1～2小时；

（5）真空条件下碳化处理2～5小时，自然冷却至室温，即得碳化钨；

步骤（1）中，纳米氧化镁、碳化硅、碳化铬、麦芽糖和柠檬酸的质量比为1：0.2～0.3：0.5～0.6：0.5～0.6：0.3～0.4；

步骤（1）中，烧结的工艺条件为：1500～1700℃烧结1～2小时；

步骤（2）中，纳米三氧化钨粉与晶粒抑制剂、无水乙醇的质量体积比为100g：0.2～0.3g：200～300mL；

步骤（2）中，纳米三氧化钨粉的制备方法如下：将仲钨酸铵粉末装在真空中频感应加热炉中，2～3分钟升温至1000～1200℃，然后以20～30℃/分钟的降温速率降温至600～700℃，并在此温度条件下保温10～15分钟，得到粒径小于10nm的纳米三氧化钨粉；

步骤（2）中，球磨的工艺条件为：球料比6～8：1，球磨时间10～12小时；

步骤（3）中，采用管式炉氢气还原，料层厚度为3～5mm，氢气流量为25～35mL/（min·cm²），600～650℃保温处理30～40分钟；

步骤（4）中，纳米钨粉与浓氨水的质量体积比为1g：5～8mL，浓氨水为含氨25～28%的水溶液；

步骤（5）中，碳化处理的温度为1200～1400℃。