[发明专利]一种高效甜菊糖苷混合物的制备方法

说明书

本发明提供一种一种高效甜菊糖苷混合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)取粗制甜菊糖苷，置于密闭耐压体系或装置中，加入重量份为粗制甜菊糖苷2～3倍、浓度为70％～95％的乙醇溶解成结晶母液；(2)往密闭耐压体系通入二氧化碳；(3)待密闭耐压体系中的压力为0.01Mpa～0.5Mpa，结晶母液的pH为4.5～5.3时，开始结晶，结晶时间1～2小时；(4)结晶结束，抽滤或离心分离液体，即得纯化的甜菊糖苷晶体。本发明具有如下有益效果：与现有技术比较，本发明技术方案无需加热，结晶时间明显缩短；本发明得到的甜菊糖苷结晶体中的甜菊糖总苷含量高达99.11％，莱鲍迪苷A含量高达99.06％。

技术领域

本发明涉及食品制备领域，特别涉及一种食品添加剂的制备方法。

背景技术

目前甜菊糖苷基本上是通过甜菊叶原料以水为溶媒加热提取，提取液经大孔型吸附树脂、离子型树脂进行脱色、常压结晶纯化获得。但常压结晶的生产周期长、成本高等。

如中国专利申请CN201210184359.X公开了结晶法提高甜菊糖总甙含量的方法。该方法采用甲醇、乙醇或二者一定比例的混合液溶解甜菊糖原料，在30-50℃下结晶2-10小时，用有机溶剂洗涤结晶后固液分离所得的固体物质，随后干燥既可得到精制甜菊糖产品，甜菊糖总甙含量可得到95％以上，同时又提升了RA的比例。但该方法的RA含量均在80％以下，无法实现高纯度的突破。

如中国专利申请CN201210184094.3公开了结晶法提高甜菊糖中莱鲍迪甙A含量的方法。该方法将甜菊糖原料溶于有机溶剂中，保持温度为30-50℃，保持2-12小时进行结晶；结晶过程中保持搅拌，转速为20-100rpm；上述结晶溶液进行固液分离，固体物质用有机溶剂进行洗涤除去母液杂质，烘干获得一次结晶甜菊糖；有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种或其混合；通过两次结晶将甜菊糖样品中RA的比例提升至97％以上，进而获得高纯RA产品。但该方法中采用甲醇作为溶剂，但甲醇有毒，对产品的除杂要求更高，加重了后续处理的难度和成本。

如中国专利申请CN201710007545.9公开了一种处理糖苷的混合物以获得更纯的形式的一种或多种这些糖苷的方法。该方法在甜菊醇糖苷的重结晶过程中通入氮气，使压力升高，从而提高莱鲍迪苷A的纯度至96％以上。但该方法的反应温度高达100℃，结晶时间需6小时以上。

目前缺少一种生产周期更短、生产成本更低的方法。

发明内容

为实现上述目的，本发明提供了一种高效甜菊糖苷混合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)取粗制甜菊糖苷，置于密闭耐压体系或装置中，加入重量份为粗制甜菊糖苷2～3倍、浓度为70％～95％的乙醇溶解成结晶母液；

(2)往密闭耐压体系通入二氧化碳；

(3)待密闭耐压体系中的压力为0.01Mpa～0.5Mpa，结晶母液的pH为4.5～5.3时，开始结晶，结晶时间1～2小时；

(4)结晶结束，抽滤或离心分离液体，即得纯化的甜菊糖苷晶体。

优选地，取步骤(4)获得的甜菊糖苷晶体，重复步骤(1)～(3)，静置结束，抽滤或离心分离液体，即得更纯的甜菊糖苷晶体。

优选地，所述乙醇浓度为80％～90％。

优选地，待密闭耐压体系中的压力为0.05Mpa～0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65～5.01时，开始结晶。

优选地，待密闭耐压体系中的压力为0.1Mpa～0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65～4.83时，开始结晶。

优选地，待密闭耐压体系中的压力为0.2Mpa～0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65～4.77时，开始结晶。