[发明专利]一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法

说明书

本发明提供了一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，首先制备前驱粉体：Mn₄N、Mn₃ZnN和Mn₃SnN，将Mn₄N、Mn₃ZnN和Mn₃SnN进行混合，压制成圆片。然后，高温烧结制备负热膨胀材料，将圆片封入真空石英玻璃管中烧结，得Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N。将Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N粉碎成粉，放置石墨模具中，放置于放电等离子炉中烧结，冷却后取出。本发明可以制备出致密的负膨胀块体材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N，制备工艺简单，可操作性强、材料的致密度高、负热膨胀系数的绝对值最高可以达到100ppm/K。

技术领域

本发明涉及一种负热膨胀材料，具体地说，涉及一种制备致密超大负热膨胀块体材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N的方法。

背景技术

负热膨胀材料从20世纪开始得到国际上的广泛关注，是一种特殊的新型功能材料。负热膨胀材料最主要的用途就是作为热膨胀的调节体，用来改变传统材料的热膨胀系数，这对航空航天，电子元件，光学器件，精密仪器等领域具有重要的意义。诸多的负热膨胀材料因为负膨胀系数的绝对值不够大，而不能实现对材料热膨胀性能的调节作用。因此寻找超大负热膨胀材料成为负热膨胀研究的一个热点。在2005年来自日本理化研究所的竹中康司和高木应典首先发现原子掺杂反钙钛矿锰氮化合物Mn₃AN(A为Cu、Zn、Ga等)，可以获得负热膨胀系数较大的材料，其负膨胀系数的绝对值大于20ppm/K，(专利号为CN 101023147A)，且该种材料的负膨胀特性为各项同性，兼具导电导热，化学稳定性强，力学性能高等特点，引起国内外化学、物理、材料学界的广泛关注。开辟了负热膨胀材料研究的新领域。

目前国内关于反钙钛矿结构负热膨胀材料的研究很多，然而其研究的负热膨胀材料中大量使用Ge,Ga,等贵金属元素，负热膨胀系数的绝对值小于100ppm/K，负热膨胀的温度区间集中在低温甚至极地温的条件范围，而在广泛应用的室温及其以上的温度区间内，具有超大负膨胀系数，致密度高的块体的负热膨胀材料的研究还没有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有致密超大负热膨胀块体材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N的制备方法。该方法工艺简单、可操作性强、材料的负热膨胀系数的绝对值最高可以大于100ppm/K。

本发明是通过以下技术方案实现的：

根据本发明第一方面，提供一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，包括：

S1，Mn₂N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn₂N，表面处理，备用；

S2，Mn₄N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn₄N，表面处理，备用；

S3，Mn₃ZnN的制备：将Mn₂N与锌粉混合，在高纯氮中制备Mn₃ZnN，表面处理，备用；

S4，Mn₃SnN的制备：将Mn₂N与锡粉混合，在高纯氮中制备Mn₃SnN，备用；