[发明专利]一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法

权利要求书

1.一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，包括：

S1，Mn₂N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn₂N，除去表面绿色的MnO，Mn₂N球磨后的粒径为2-20μm；

S2，Mn₄N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn₄N，除去表面绿色的MnO，Mn₄N球磨后的粒径为2-20μm；

S3，Mn₃ZnN的制备：将Mn₂N与锌粉混合，在高纯氮中制备Mn₃ZnN，除去表面绿色的MnO，Mn₃ZnN球磨后的粒径为2-20μm；Mn₂N和锌粉的原子比Mn：Zn＝3:1；

S4，Mn₃SnN的制备：将Mn₂N与锡粉混合，在高纯氮中制备Mn₃SnN，除去表面绿色的MnO，Mn₃SnN球磨后的粒径为2-20μm；Mn₂N和锡粉的原子比Mn：Sn＝3:1；

S5，将制备的Mn₄N、Mn₃ZnN和Mn₃SnN粉体混合，得混合粉体，再将混合粉体放入模具中，在常温下，压成圆片；将压制好的圆片封入真空石英管中烧结，将烧结的圆片取出，得到负热膨胀材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N材料，其中x+y+z＝1；

S6，致密超大负热膨胀块体材料Mn₃(MnxZnySnz)N的制备：将制备的负热膨胀材料Mn₃(MnxZnySnz)N真空球磨至粉体，将该粉体放入石墨模具中，再将该模具放置于放电等离子烧结炉中烧结，随炉冷却后即获得致密超大负热膨胀块体材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N；

所述负热膨胀材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N，球磨至粒径为2-20μm；采用的烧结方法为等离子放电烧结；烧结的温度范围为800-850℃；烧结压力为50MPa，烧结时间为5-30min。

2.根据权利要求1所述的制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，所述Mn₂N的制备中，高纯氮的纯度为99.999％以上；锰粉的纯度99.9％以上，粒径大小为75μm。

3.根据权利要求1所述的制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，所述Mn₂N的制备，其中：

所述烧结温度为550-750℃，保温时间为20-50h。

4.根据权利要求1所述的制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，所述Mn₄N的制备，其中高纯氮的纯度为99.999％；锰粉的纯度99.9％，粒径大小为75μm。

5.根据权利要求1所述的制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，所述Mn₄N的制备，其中所述烧结温度为500-800℃，保温时间为20-40h。

6.根据权利要求1所述的制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，所述Mn₃ZnN的制备，具有以下一种或多种特征：

-Mn₂N是由S1所合成；

-锌粉的纯度为99.99％，粒径为25μm；

-烧结气氛为高纯氮，纯度为99.999％；

-烧结温度为550-850℃，保温时间为30-50h。