[发明专利]一种介孔-大孔磷酸铁的制备方法

说明书

本发明公开了一种介孔‑大孔磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：S1、以P₁₂₃为模板剂溶解于酸性溶液中，搅拌至溶液澄清；S2、配置亚铁盐溶液，将所述亚铁盐溶液与磷酸按比例混合，得到铁盐底液；根据总铁与总磷的摩尔比称量磷酸盐，将称得的磷酸盐溶解并加入过量双氧水，得到磷盐溶液；S3、将磷盐溶液加入到铁盐底液中，同时缓慢加入所述步骤S1处理后的P123溶液；待加料完成后开始升温，升温结束后降低搅拌速度并在匀速搅拌下保温反应；S4、将所述步骤S3反应后制得的产物经过滤、洗涤后经锻烧去除模板制得无水磷酸铁。与现有技术相比，本发明方案无水磷酸铁样品具有丰富的孔道结构，且制备方法简单易行。

技术领域

本发明涉及纳米介孔材料领域，具体涉及一种介孔-大孔磷酸铁的制备方法。

背景技术

磷酸铁材料因具有独特的催化性能、离子交换能力和电化学性而被广泛应用于催化剂、传输及锂离子电池等行业。随着工业应用的日益细化，各行业对对磷酸铁材料的形貌性质等有了不同的要求，因此，合成方式也日渐趋于多样化，片状、粒状、纺锤状等形貌各异的磷酸铁层出不穷。在新能源领域随着对储能设施的不断革新，对材料的电化学性能也提出了新要求，传统的磷酸铁正极材料也面临着改进要求。目前，对于开发新型形貌的磷酸铁主要集中在合成纳米材料的方向上，利用纳米级材料提高材料的振实密度从而提高能量密度。已有报道表明，利用模板剂和表面粒子活性剂等方法可以成功合成纳米尺寸且具有介孔结构的磷酸铁粒子，这种介孔结构在一定程度上提高了锂电池的循环稳定性。然而，目前介孔磷酸铁的合成方法较为单一、制得的介孔磷酸铁热稳定性及长程有序性较差，亟需对其进行进一步改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种循环稳定性好的介孔-大孔磷酸铁的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种介孔-大孔磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：

S1、以P₁₂₃为模板剂溶解于酸性溶液中，搅拌至溶液澄清；

S2、配置亚铁盐溶液，将所述亚铁盐溶液与磷酸按比例混合，得到铁盐底液；根据总铁与总磷的摩尔比称量磷酸盐，将称得的磷酸盐溶解并加入过量双氧水，得到磷盐溶液；

S3、将磷盐溶液加入到铁盐底液中，同时缓慢加入所述步骤S1处理后的P₁₂₃溶液，加料过程中保持匀速搅拌；待加料完成后开始升温至85～100℃，升温结束后降低搅拌速度并在匀速搅拌下保温反应3～5h；

S4、将所述步骤S3反应后制得的产物经过滤、洗涤后经锻烧去除模板制得无水磷酸铁。

进一步地，所述步骤S1中，酸性溶液为磷酸溶液；优选地，所述磷酸溶液的浓度为0.8～1.5mol/L；更优选地，所述磷酸溶液浓度为1mol/L。

进一步地，所述亚铁盐浓度为1～1.5mol/L；优选地，所述亚铁盐浓度为1.2mol/L。

优选地，所述亚铁盐为硫酸亚铁。

进一步地，所述步骤S2中，亚铁盐和磷酸的物质的量之比为3～5：1；优选地，所述步骤S2中，所述亚铁盐与磷酸的物质的量之比为1:0.32。

进一步地，所述步骤S2中，总铁与磷酸盐中总磷的摩尔比为1:1～1.5；优选地，所述总铁与磷酸盐中总磷的摩尔比为1:1.12。

优选地，所述步骤S3中，所述磷酸盐为磷酸二氢铵。

进一步地，所述步骤S3中，将磷盐溶液按60～100L/min的速度加入到铁盐底液中；优选地，将磷盐溶液按80L/min加入到铁盐底液中。

优选地，所述步骤S3中加料完成后，升温至90℃后降低搅拌速度并在匀速搅拌下反应3.5h。