[发明专利]一种介孔-大孔磷酸铁的制备方法有效
| 申请号： | 201811173024.1 | 申请日： | 2018-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN109052358B | 公开（公告）日： | 2020-10-27 |
| 发明（设计）人： | 王静;颜志雄;万文治 | 申请（专利权）人： | 湖南雅城新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/37 | 分类号： | C01B25/37;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 伍传松 |
| 地址： | 410600 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、以P123为模板剂溶解于酸性溶液中，搅拌至溶液澄清；
S2、配置亚铁盐溶液，将所述亚铁盐溶液与磷酸按比例混合，得到铁盐底液；根据总铁与总磷的摩尔比称量磷酸盐，将称得的磷酸盐溶解并加入过量双氧水，得到磷盐溶液；
S3、将磷盐溶液加入到铁盐底液中，同时缓慢加入所述步骤S1处理后的P123溶液，加料过程中保持匀速搅拌；待加料完成后开始升温至85～100℃，升温结束后降低搅拌速度并在匀速搅拌下保温反应3～5h；
S4、将所述步骤S3反应后制得的产物经过滤、洗涤后经锻烧去除模板制得无水磷酸铁；
其中，所述步骤S1中，酸性溶液为磷酸溶液；所述步骤S2中，亚铁盐和磷酸的物质的量之比为3～5：1，总铁与磷酸盐中总磷的摩尔比为1:1～1.5；
所述步骤S3中，将磷盐溶液按60～100L/min的速度加入到铁盐底液中。
2.根据权利要求1所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述磷酸溶液的浓度为0.8～1.5mol/L。
3.根据权利要求2所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述磷酸溶液浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述亚铁盐浓度为1～1.5mol/L。
5.根据权利要求4所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述亚铁盐浓度为1.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述亚铁盐与磷酸的物质的量之比为1:0.32。
7.根据权利要求1所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述总铁与磷酸盐中总磷的摩尔比为1:1.12。
8.根据权利要求1所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：将磷盐溶液按80L/min加入到铁盐底液中。
9.根据权利要求1所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，加料过程中的搅拌速度为250～300r/min。
10.根据权利要求9所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：加料过程中搅拌速度为280r/min。
11.根据权利要求1所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，升温结束后搅拌速度为80～120r/min。
12.根据权利要求11所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：搅拌速度为100r/min。
13.根据权利要求1所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中煅烧温度为450～600℃，时间为4～6h。
14.根据权利要求13所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述煅烧温度为500℃，时间为5h。
15.根据权利要求1-14任一项所述的介孔-大孔磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述亚铁盐为硫酸亚铁；所述磷酸盐为磷酸二氢铵。
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