[发明专利]一种分离测定克唑替尼制备过程中有关物质的方法

权利要求书

1.一种分离测定克唑替尼制备过程中有关物质的方法，其特征在于：具体包括下列步骤：

1)配制空白溶液或者稀释液的步骤，将流动相A和流动相B按照体积比80：20配制；

2)配置对照品储备液的步骤，称取克唑替尼对照品，精密称定于容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀，使得克唑替尼浓度的浓度为1.0mg/mL；

3)配置克唑替尼样品溶液的步骤，称取克唑替尼样品，精密称定于容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀，使得克唑替尼浓度的浓度为0.5mg/mL；

4)配制杂质储备溶液的步骤，分别精密称取CT-01、CT-02、CT-03到容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀，使得杂质CT-01浓度为100μg/mL，杂质CT-02浓度为100μg/mL，杂质CT-03浓度为100μg/mL；

5)配制分离度溶液的步骤，称取克唑替尼对照品，精密称定于容量瓶中，先加少于一半的稀释液溶解再加入杂质储备溶液，用稀释液稀释至刻度，混匀，使得克唑替尼浓度为0.5mg/mL，杂质CT-02浓度为0.5μg/mL，杂质CT-03浓度为0.5μg/mL；

其中：

CT-01：克唑替尼；

CT-02的结构是:

CT-03的结构是：

6)采用Kromasil 100-5-C18柱，色谱柱温度为20～30℃；以紫外检测器，检测波长为254nm；采用反相高效液相色谱法进行梯度洗脱；

初始的时候，流动相A和流动相B的体积比为80：20；

7分钟时，流动相A和流动相B的体积比为40∶60；

15分钟时，流动相A和流动相B的体积比为40∶60；

20分钟时，流动相A和流动相B的体积比为20∶80；

25分钟时，流动相A和流动相B的体积比为20∶80；

流动相A是体积百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液，流动相B为甲醇或乙腈，流动相流速为0.9～1.1mL/min；进样量为10μL；

7)杂质计算：以主成分参比对照法计算杂质的含量，

杂质总和＝∑(已知杂质+未知杂质)。

2.如权利要求 1所述的一种分离测定克唑替尼制备过程中有关物质的方法，其特征在于：所述步骤6)的流速为1.0mL/min，柱温为30℃。