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[发明专利]一种罗替戈汀及其重要中间体的HPLC分离分析方法-CN201911031106.7有效
发明人：王亚萍;宋玉红;李勤勤;许爽;林雍昊;于万盛;胡剑;周艺军;张荣;彭秋君;路燕;殷昀霞 -专利权人：上海柏狮生物科技有限公司
申请日： 2019-10-28 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及药物分析，尤其涉及一种分离分析罗替戈汀及其重要中间体的方法。一种罗替戈汀及其重要中间体的HPLC分离分析方法，采用高效液相色谱仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈‑磷酸盐缓冲液为流动相，流速为1.0‑2.0mL/min；柱温为40℃；紫外检测器波长为220nm；进样体积为10μL。本发明得到的峰形无拖尾，峰形好，可准确定量，解决了罗替戈汀及重要中间体的质量控制问题。
一种罗替戈汀及其重要中间体 hplc 分离分析方法

[发明专利]一种依替鲁尼的前体制备方法-CN201811171614.0有效
发明人：陈宇;王亚萍;彭邱君;周艺军;张荣;于万盛;李勤勤;路燕 -专利权人：上海柏狮生物科技有限公司
申请日： 2018-10-08 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及制药行业，尤其涉及一种药物中间体的制备方法。一种依替鲁尼的前体制备方法，包括：(1)化合物(Ⅲ)与三苯基膦和偶氮二甲酸二酯反应得到中间体(Ⅲ‑B)；(2)中间体(Ⅲ‑B)在催化剂作用下与化合物(Ⅳ)反应得到中间体(Ⅴ‑C)；(3)中间体(Ⅴ‑C)在盐酸作用下得到(R)‑3‑(4‑苯氧基苯基)‑1‑(哌啶‑3‑基)‑1H‑吡唑并[3,4‑d]嘧啶‑4‑胺(Ⅰ)。本方法具有收率高、纯度高、提纯方便、操作简便等方法，适合工业化生产，有助于在一定程度上降低成本。
一种依替鲁尼体制方法

[发明专利]一种手性衍生试剂柱前衍生高效液相色谱拆分R/S-N-Boc-哌啶醇的方法-CN202010914170.6有效
发明人：李勤勤;潘仙华;于万盛;周艺军 -专利权人：上海柏狮生物科技有限公司
申请日： 2020-09-03 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明属于分析化学技术领域，具体公开了一种手性衍生试剂柱前衍生高效液相色谱拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇的方法：先将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇与(+)‑萘普生经过酯化反应得到(+)‑萘普生‑R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯；再采用高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，用水相和有机相作为流动相，控制(+)‑萘普生‑R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯样品溶液流速为0.4‑0.8mL/min，进样量为2‑10μL，检测波长为210‑260nm，柱温为20‑35℃，从而将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇分离。本发明方法得到的色谱峰峰型和对称性好、分离度高，可以灵敏地拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇。
一种手性衍生试剂高效色谱拆分 boc 哌啶方法

[发明专利]一种分离测定克唑替尼制备过程中有关物质的方法-CN201811166708.9有效
发明人：李勤勤;王亚萍;于万盛;张荣;周艺军;彭邱君;路燕 -专利权人：上海柏狮生物科技有限公司
申请日： 2018-10-08 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种克唑替尼生产过程中的分离测定方法。一种分离测定克唑替尼制备过程中有关物质的方法，采用高效液相色谱仪进行分析，以乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液作为流动相，色谱柱温度为20～30℃；以二极管阵列或紫外为检测器，检测波长为254nm；采用反相高效液相色谱法，按以下流动相条件进行梯度洗脱：流动相A为体积百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液，流动相B为甲醇或乙腈，流动相流速为0.9～1.1mL/min；进样量为10μL；杂质计算：以主成分参比对照法计算杂质的含量，杂质总和＝∑(已知杂质+未知杂质)。本发明不仅可以有效地解决其质量控制问题，而且也可以有效地检测克唑替尼的成品质量，减少生产成本和时间的浪费，适用于克唑替尼的过程控制。
一种分离测定克唑替尼制备过程有关物质方法

[发明专利]一种依鲁替尼制备过程中的纯度检测方法-CN201811166684.7有效
发明人：王亚萍;杨宇阁;于万盛;张荣;彭邱君;李勤勤;周艺军;路燕 -专利权人：上海柏狮生物科技有限公司
申请日： 2018-10-08 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及制药行业，尤其涉及一种依替鲁尼制备中的纯度检测方法。一种依鲁替尼制备过程中的纯度检测方法，在中间体003与丙烯酰氯反应前，先通过液相色谱来定量分析依鲁替尼中间体的光学纯度，并通过通过液相色谱来测定R‑异构体含量，以确定R‑异构体和所述丙烯酰氯反应得到依鲁替尼的纯度。本发明不仅可以有效地解决其质量控制问题，而且也可以有效地预测依鲁替尼的成品质量，减少生产成本和时间的浪费，适用于依鲁替尼的过程控制。
一种依鲁替尼制备过程中的纯度检测方法

[发明专利]一种2-取代-2H-吲唑类化合物的制备方法-CN201710840374.8有效
发明人：潘仙华;张荣;陈彦宇;彭邱君;胡剑;周艺军;徐兰婷 -专利权人：上海应用技术大学
申请日： 2017-09-18 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： C07D231/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑取代‑2H‑吲唑类化合物的制备方法,在亚铜催化剂作用下，取代的1H‑吲唑和芳基碘鎓盐在低分子量极性有机溶剂中进行偶联反应，得到相应的2‑取代‑2H‑吲唑类化合物，1H‑吲唑和芳基碘鎓盐的摩尔比为1：1.2。本发明从易得的1H‑吲唑类化合物出发，采用廉价的亚铜为催化剂，反应条件温和，生成的目标化合物产率高，对多种官能团有很好的兼容性等特点。可以广泛的应用于合成带各种取代基的2‑取代‑2H‑吲唑类化合物，具有重要的应用价值。
一种取代吲唑类化合物制备方法

[发明专利]一种雌激素受体配体的制备方法-CN201710840794.6有效
发明人：潘仙华;张荣;陈彦宇;彭邱君;胡剑;周艺军;徐兰婷 -专利权人：上海应用技术大学
申请日： 2017-09-18 - 公布日： 2020-07-17 - 主分类号： C07D231/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种雌激素受体配体的制备方法，在低分子量极性有机溶剂中加入5‑OH‑1H‑吲唑和芳基碘鎓盐，在催化剂的催化下反应，得到2‑（4‑羟基苯基）‑2H‑吲唑‑5‑醇；降至室温后在体系中加入三乙胺和乙酰氯保护羟基，反应2~6h后加入N‑氯代丁二酰亚胺，室温反应2~6h制得乙酰基保护的中间体；将乙酰基保护的中间体溶于混合溶剂中后，在碱性条件下脱除乙酰基得到式I化合物3‑氯‑2‑（4‑羟基苯基）‑2H‑吲唑‑5‑醇。本发明与常规的合成方法相比，本发明从易得的1H‑吲唑类化合物出发，采用廉价的亚铜为催化剂，反应条件温和，步骤简单，生成的目标化合物产率高等优势。
一种雌激素受体制备方法

[发明专利]一种愈创木酚中间体及其制备方法-CN201510915237.7在审
发明人：潘仙华;郭磊;赵东贤;周艺军;陈彦宇;史尧 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2015-12-10 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： C07C303/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种愈创木酚中间体，其结构式如下：还提供了上述的一种愈创木酚中间体的制备方法，先按照摩尔比量取苯甲醚和磺化试剂，然后在一个反应容器中，先加入苯甲醚，在室温下再加入磺化试剂，滴加完毕后再加热进行反应；反应完毕后，淬灭反应，旋蒸，回收过量的苯甲醚，余下的有机相洗涤、干燥后浓缩得愈创木酚中间体的混合物，将混合物置于一个反应容器中，加热，然后减压蒸馏，蒸馏物为所述的愈创木酚中间体。本发明利用廉价、易得的苯甲醚、浓硫酸、氯磺酸为原料，无需其它溶剂，合成愈创木酚中间体，提高了苯环亲电取代反应的选择性，减少了磺化反应中副产物的生成等缺点，产品容易提纯，操作简便。
一种愈创木酚中间体及其制备方法

[实用新型]一种高纯氪氙的提纯装置-CN201220029054.7有效
发明人：赵云河;刘玉良;杨秀玉;李宗辉;周艺军;王非非;刘春;陈增凯 -专利权人：济南鲍德气体有限公司
申请日： 2012-01-29 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C01B23/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种高纯氪氙的提纯装置，在粗氪氙除碳氢化合物系统与氪氙浓缩系统间设有氡吸附器，在氪氙浓缩系统与氪氙精馏系统间设有二次除碳氢化合物系统，氪氙精馏系统的氪出气管连接汽化器，氪氙精馏系统的氙出气管连接汽化器、氙气净化器。本实用新型对氪、氙中氡的去除、对氟化物的去除，以及浓缩后碳氢化合物超标的问题均有有效的解决办法，使最终氪、氙产品纯度达到甚至超过国标技术指标要求。
一种高纯提纯装置

[发明专利]一种高纯氪氙的提纯装置及方法-CN201210020430.0无效
发明人：赵云河;刘玉良;杨秀玉;李宗辉;周艺军;王非非;刘春;陈增凯 -专利权人：济南鲍德气体有限公司
申请日： 2012-01-29 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C01B23/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯氪氙的提纯装置及方法，在粗氪氙除碳氢化合物系统与氪氙浓缩系统间设有氡吸附器，在氪氙浓缩系统与氪氙精馏系统间设有二次除碳氢化合物系统，氪氙精馏系统的氪出气管连接汽化器，氪氙精馏系统的氙出气管连接汽化器、氙气净化器。本发明对氪、氙中氡的去除、对氟化物的去除，以及浓缩后碳氢化合物超标的问题均有有效的解决办法，使最终氪、氙产品纯度达到甚至超过国标技术指标要求。
一种高纯提纯装置方法

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