[发明专利]一种3，6-二氢-2H-吡喃-4-硼酸频哪醇酯的合成新工艺在审
| 申请号： | 201811153086.6 | 申请日： | 2018-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN109134523A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 王可为;赵文武;韩建国;蔡小川;唐培昆 | 申请（专利权）人： | 中昊（大连）化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/04 | 分类号： | C07F5/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116023 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡喃 硼酸频哪醇酯 合成新工艺 反应生成化合物 格氏交换反应 频哪醇硼酸酯 制备目标产物 反应条件 格氏试剂 合成工艺 碱性条件 偶联反应 生成产物 四氢吡喃 缩合反应 单质碘 水合肼 异丙醇 式III 式II 收率 | ||
1.一种3，6-二氢-2H-吡喃-4-硼酸频哪醇酯的合成新工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）四氢吡喃酮在溶剂中，在一定的温度下，与水合肼脱水缩合，生成产物腙；
（2）腙在有机碱存在的条件下，与单质碘在溶剂中反应生成4-碘-3，6-二氢-2H-吡喃；
（3）4-碘-3，6-二氢-2H-吡喃在溶剂中，与格氏试剂发生格氏交换反应，再与异丙醇频哪醇硼酸酯反应制备3，6-二氢-2H-吡喃-4-硼酸频哪醇酯。
2.根据权利要求1所述3，6-二氢-2H-吡喃-4-硼酸频哪醇酯的合成新工艺，其特征在于步骤（1）所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、1，4-二氧六环、乙二醇二甲醚、1，2-二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷中的任意一种；所述反应温度为10~100℃；所述水合肼为工业用水合肼，质量分数40~80％。
3.根据权利要求1所述3，6-二氢-2H-吡喃-4-硼酸频哪醇酯的合成新工艺，其特征在步骤（2）所述有机碱为三乙胺、三丙胺、四甲基乙二胺、三乙烯二胺(DABCO) 、吡啶、二甲氨基吡啶（DMAP）、四甲基胍(TMG) 、二氮杂二环(DBU) 、1，5-二氮杂二环（DBN）、N-甲基吗啉中的任意一种；所述溶剂为乙醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种；所述反应为20~90℃；所述腙与单质碘的摩尔比为1:1~2.5。
4.根据权利要求1所述3，6-二氢-2H-吡喃-4-硼酸频哪醇酯的合成新工艺，其特征在步骤（3）所述反应溶剂为四氢呋喃、乙醚、二氯甲烷、正己烷中的任意一种；格氏试剂为异丙基溴化镁、异丙基氯化镁、甲基氯化镁、乙基氯化镁中的任意一种；所述格氏交换反应温度为-40~40℃。
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