[发明专利]一种具有荧光性能的芴类有机化合物及其制备方法有效
申请号: | 201811133028.7 | 申请日: | 2018-09-27 |
公开(公告)号: | CN108949160B | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 尹国杰;王世民;张少文;母小明;赵振宇 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07D471/10 |
代理公司: | 北京中原华和知识产权代理有限责任公司 11019 | 代理人: | 寿宁;张华辉 |
地址: | 471003 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机化合物 荧光 芴环 制备 单斜晶系 反应条件 晶胞参数 平均偏差 制备过程 夹角为 空间群 平面的 碳原子 杂化 垂直 | ||
1.一种具有荧光性能的芴类有机化合物,其特征在于该芴类有机化合物的结构单元为单斜晶系,分子式为C35H22IN3,分子量为611.46,空间群为P21/n,晶胞参数为:α=γ=90°,β=(100.214±2)°;该芴类有机化合物中的一个碳原子采取sp3杂化作为整个分子的中心,将两个刚性芴环连接在一起,两个芴环平面的夹角为(89.37±0.05)°,且两个刚性芴环平面的平均偏差为和
2.一种具有荧光性能的芴类有机化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将4,5-二氮芴-9-酮与碘单质按照物质的量之比为1:1溶解于冰醋酸和硫酸的混合溶剂中,加热到80℃并在该温度下回流6个小时,冷却到室温后过滤,得到白色固体,将所得白色固体溶于水中,用氯仿萃取,然后真空干燥,得到中间产品1待用;
(2)氮气保护下,将中间产品1、镁粉和2-溴联苯按照物质的量之比为1:1:1加入到四氢呋喃溶液中缓慢反应12小时后,用氯仿萃取,旋蒸干燥,然后将干燥后的固体溶于乙酸中,加热到80℃并在该温度下回流24小时,冷却至室温,用氢氧化钠溶液调节回流并冷却后的物料的PH值为中性,用氯仿萃取,得到中间产品2待用;
(3)将中间产品2与二苯胺、碳酸钾、氧化铜按照物质的量之比为2:3:6:2加入到邻二氯苯溶液中,加热到80℃并在该温度下回流18小时,然后以石油醚/乙酸乙酯作为洗脱剂,用硅胶柱分离提纯,得到纯品;其中,石油醚与乙酸乙酯的体积比为1:3。
3.如权利要求2所述的具有荧光性能的芴类有机化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的混合溶剂中冰醋酸和硫酸的体积比为4:1。
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