[发明专利]一种制备3-(2-噻吩基)-L-丙氨酸的方法有效
申请号: | 201811120790.1 | 申请日: | 2018-09-25 |
公开(公告)号: | CN109055452B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 乔浩;于荣华;赵航宇;刘存礼;蔡家威 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C12P17/00 | 分类号: | C12P17/00 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 胡建华 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 噻吩 丙氨酸 方法 | ||
1.一种制备3-(2-噻吩基)-L-丙氨酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将海因、催化剂和水混合,得到混合溶液,在惰性气体保护下于10~20℃向所述混合溶液中滴加2-噻吩甲醛,加毕在80~90℃反应直至溶液中不存在2-噻吩甲醛,然后再在95~105℃反应,得到2-噻吩亚海因;
(2)将所述2-噻吩亚海因在惰性气体保护下在碱和水的存在下在85~95℃反应3-6h,直至溶液中不存在2-噻吩亚海因,然后再在100~105℃反应0.5~2h,得到反应液;
(3)向步骤(2)得到的2-噻吩丙酮酸反应液中加入水、L-天冬氨酸,在L-天冬氨酸转氨酶的作用下发生酶转化反应,得到3-(2-噻吩基)-L-丙氨酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂为乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺或正丁醇胺,2-噻吩甲醛、海因和催化剂的摩尔比为1:(1.00~1.50):(0.02~0.50)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,在80~90℃反应2~4h,在95~105℃反应0.5~2h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾,2-噻吩亚海因和碱的摩尔比为1∶(1.0~10.0)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,2-噻吩亚海因和L-天冬氨酸的摩尔比为1∶(1.00~1.50),酶转化反应的反应温度为30~40℃。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,步骤(3)包括以下步骤:
向步骤(2)得到的反应液中加入水、L-天冬氨酸,调节pH值,再加入含有L-天冬氨酸转氨酶的发酵菌体,进行酶转化反应,反应结束后用离子交换树脂提取,浓缩、结晶得到3-(2-噻吩基)-L-丙氨酸。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述调节pH值为:使用氢氧化钠水溶液调节pH值至7~10。
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