[发明专利]一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，其步骤包括：1）制备ITO溶胶；2）在干净的基片上匀胶；3）干燥；4）真空退火生长（400）晶面择优取向的ITO薄膜。本发明通过向ITO溶胶添加表面活性剂甲基纤维素MC‑400，并通过控制表面活性剂加入量、干燥和真空退火的温度及时间等工艺参数即可生长具有（400）择优取向的ITO薄膜。本发明采用一种新颖的溶胶‑凝胶技术实现了（400）晶面择优取向ITO薄膜的制备，具有工艺简单，成本低廉，易于实现工业化的特点，光电性能优异。

技术领域

本发明属于导电薄膜材料技术领域，涉及一种ITO透明导电薄膜材料的制备，具体涉及一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法。

背景技术

ITO薄膜是一种典型的透明导电氧化物薄膜材料，由于其具有高的可见光透率、低的红外发射率、优良的导电性、良好的环境适应性以用加工性，已广泛应用于平板显示、微波与射频屏蔽、太阳能电池等领域。随着电子器件的精细化发展，具有更高可见光透过率及更好导电性的ITO薄膜一直是产业和研究关注的焦点问题。

制备ITO薄膜的方法包括磁控溅射沉积、真空蒸发沉积和溶胶-凝胶等方法，在众多的制备方法中，溶胶-凝胶法具有工艺简单、成本低廉、可大面积且在形状复杂的基体成膜，易于产业化等特点，但当前采用溶胶-凝胶法制备的 ITO薄膜的XRD衍射峰一般是以（222）为主峰的多晶结构。根据最新研究成果，具有（400）择优取向的ITO薄膜具有更优异的光电性能。特别是利用溶胶-凝胶技术，通过添加合适的表面活性剂，适当的退火条件下直接制备出具有（400）高度择优取向的ITO薄膜，是当前ITO薄膜材料制备领域重点关注和需要解决的关键问题。

在背景中部分公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此上述信息可以包含不构成本国本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，通过该方法可以实现具有优异光电性能的（400）晶面择优取向的ITO薄膜制备。该方法相比现有磁控溅射等物理方法具有工艺简单，成本低廉，易于实现工业化的特点。

本发明解决上述技术问题的技术方案是：

一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，包括ITO溶胶制备，在干净的基片上匀胶，干燥，真空退火生长（400）晶面择优取向的ITO薄膜，操作步骤如下：

（1）ITO溶胶制备：将配好的铟锡混合溶液按质量百分比加入0.5～2%的草酸和1～3%的甲基纤维素MC-400，并加热至60～65℃搅拌溶解，再向溶液中滴加适量氨水调节pH至2～3，停止加热，并在常温下搅拌3h后静置48小时，形成ITO溶胶；

（2）基片匀胶：取适量的ITO溶胶滴在干净的基片上，启动匀胶机按常规匀胶工艺进行匀胶；根据实际需要，匀胶次数可为1次或多次；

（3）干燥：将已匀胶的基片每匀胶一次进行一次干燥，干燥温度为50～200℃，干燥时间为20～60min；

（4）真空退火：先将真空炉加热到400～550℃，将干燥后的ITO薄膜样品快速放入，关闭真空炉，抽真空至-0.1～-0.05Mpa，保温1～2h，然后将ITO薄膜快速移出真空炉并冷却到室温得到（400）晶面择优取向ITO薄膜。

进一步地，步骤（1）所述的铟锡混合溶液的配制方法是称取一定量金属铟，加入适量浓盐酸使金属铟溶解，加热直到有结晶物析出，再加入适量去离子水，并按质量比In∶ Sn= 85～97∶15～3的比例加入五水合四氯化锡，在60～65℃的条件下磁力搅拌10min，配制成0.2～1mol/L浓度的铟锡混合溶液。