[发明专利]一种改性硅橡胶涂料的制备方法

说明书

本发明提供了一种改性硅橡胶涂料的制备方法，包括以下步骤：配制甜菜羧甲基纤维素溶液；加无水乙醇搅拌，调节pH得溶液A；将正硅酸乙酯和无水乙醇搅拌得溶液B；将溶液B滴到溶液A中搅拌；反应液旋转蒸发，离心洗涤，干燥得改性硅溶胶；配制KH‑560溶液，滴至改性硅溶胶中搅拌得二次改性硅溶胶；将硬脂酰乳酸钠、氢氧化钾、蔗糖脂肪酸酯和去离子水混合搅拌；滴加八甲基环四硅氧烷、桐油脂肪酸和聚氧丙烯甘油醚，剪切搅拌；高压均质；加热反应后降温，加入正硅酸乙酯和改性二次硅溶胶继续反应；降温，中和；加气相法二氧化硅纤维和改性纳米二氧化硅，超声分散均匀即得。本法所制备的改性硅橡胶涂料具有很好的力学性能。

技术领域

本发明涉及一种改性硅橡胶涂料的制备方法。

背景技术

硅橡胶是特种合成橡胶中最重要的品种之一，是侧基为有机基的硅氧烷的链状聚合物，可以相互交联成为橡胶状弹性体，具有优异的耐热性、柔韧性、耐寒性和电绝缘性能，广泛应用于电绝缘制品、密封制品和用作涂料的基础聚合物等。但其本身力学强度较差，一般需经补强填料补强后方可应用。作为涂料原料时，最初使用天然二氧化硅作补强剂，物理性能不好，应用面有限，同时随着人们环保意识的增强，水性硅橡胶涂料也成为发展趋势。因此，研究开发具有很好力学性能，并具有环保性的硅橡胶涂料具有非常重要的意义。

发明内容

要解决的技术问题：提供一种改性硅橡胶涂料的制备方法，所得改性硅橡胶涂料具有很好的力学性能，其拉伸强度、拉剪强度和拉开强度都很高。

技术方案：一种改性硅橡胶涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：

(1)配制30-50份20-30wt％的甜菜羧甲基纤维素溶液，超声处理后冷却至室温；

(2)加入20-30份无水乙醇，室温下磁力搅拌，用硝酸将此溶液pH调节为1，得溶液A；

(3)将40-60份正硅酸乙酯和20-30份无水乙醇混合搅拌溶解，得溶液B；

(4)将溶液B缓慢滴入到溶液A中，在温度20℃下磁力搅拌3d；

(5)反应液旋转蒸发，离心洗涤，干燥得改性硅溶胶；

(6)配制8-10wt％的KH-560溶液，缓慢滴加至改性硅溶胶中，在55-60℃下缓慢搅拌1-2h，得二次改性硅溶胶；

(7)将1.5-3份硬脂酰乳酸钠、0.5-1份氢氧化钾、1.5-3份蔗糖脂肪酸酯和60-80份去离子水混合搅拌均匀；

(8)室温下滴加30份八甲基环四硅氧烷、3-5份桐油脂肪酸和2-5份聚氧丙烯甘油醚，用剪切乳化搅拌机在转速800-1000r/min下剪切搅拌10min；

(9)转移至高压均质机中，在一级阀压力25-30MPa下高压均质2次；

(10)加热至70-75℃，反应6-7h后降温至50℃，依次加入2份正硅酸乙酯和20-25份改性二次硅溶胶继续反应3h；

(11)降至室温，用冰醋酸中和；

(12)加入2-5份气相法二氧化硅纤维和2-3份改性纳米二氧化硅，超声分散均匀，即得改性硅橡胶涂料。

进一步的，所述甜菜羧甲基纤维素的制备工艺为：

第一步：取10份甜菜纤维粉、氢氧化钠和75％乙醇溶液混合碱化30min，其中，氢氧化钠和甜菜纤维粉的摩尔比为4:1；

第二步：加入氢氧化钠和一氯乙酸在温度35℃下进行醚化3h，其中，所述氢氧化钠、一氯乙酸和甜菜纤维粉的摩尔比为4:3:1；

第三步：加入盐酸、75％乙醇溶液进行中和后，进行洗涤；

第四步：干燥粉碎即得。