[发明专利]一种改性硅橡胶涂料的制备方法在审
申请号: | 201811108597.6 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN109370417A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 张青美 | 申请(专利权)人: | 张青美 |
主分类号: | C09D183/04 | 分类号: | C09D183/04;C09D7/61;C09D7/62 |
代理公司: | 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 | 代理人: | 周绪洞 |
地址: | 317300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性硅橡胶 制备 涂料 改性硅溶胶 正硅酸乙酯 无水乙醇 配制 八甲基环四硅氧烷 改性纳米二氧化硅 羧甲基纤维素溶液 聚氧丙烯甘油醚 二氧化硅纤维 硬脂酰乳酸钠 蔗糖脂肪酸酯 桐油脂肪酸 超声分散 二次改性 高压均质 加热反应 剪切搅拌 离心洗涤 力学性能 氢氧化钾 去离子水 旋转蒸发 硅溶胶 甜菜 次硅 滴加 改性 加气 中和 | ||
1.一种改性硅橡胶涂料的制备方法,其特征在于:成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)配制甜菜羧甲基纤维素溶液,超声处理后冷却至室温;
(2)加入无水乙醇,室温下磁力搅拌,用硝酸将此溶液pH调节为1,得溶液A;
(3)将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌溶解,得溶液B;
(4)将溶液B缓慢滴入到溶液A中,在温度20℃下磁力搅拌3d;
(5)反应液旋转蒸发,离心洗涤,干燥得改性硅溶胶;
(6)配制KH-560溶液,缓慢滴加至改性硅溶胶中,在55-60℃下缓慢搅拌1-2h,得二次改性硅溶胶;
(7)将1.5-3份硬脂酰乳酸钠、0.5-1份氢氧化钾、1.5-3份蔗糖脂肪酸酯和60-80份去离子水混合搅拌均匀;
(8)室温下滴加八甲基环四硅氧烷、桐油脂肪酸和聚氧丙烯甘油醚,用剪切乳化搅拌机在转速800-1000r/min下剪切搅拌10min;
(9)转移至高压均质机中,在一级阀压力25-30MPa下高压均质2次;
(10)加热至70-75℃,反应6-7h后降温至50℃,依次加入2份正硅酸乙酯和20-25份改性二次硅溶胶继续反应3h;
(11)降至室温,用冰醋酸中和;
(12)加入气相法二氧化硅纤维和改性纳米二氧化硅,超声分散均匀,即得改性硅橡胶涂料。
2.根据权利要求1所述的一种改性硅橡胶涂料的制备方法,其特征在于:所述甜菜羧甲基纤维素的制备工艺为:
第一步:取10份甜菜纤维粉、氢氧化钠和75%乙醇溶液混合碱化30min,其中,氢氧化钠和甜菜纤维粉的摩尔比为4:1;
第二步:加入氢氧化钠和一氯乙酸在温度35℃下进行醚化3h,其中,所述氢氧化钠、一氯乙酸和甜菜纤维粉的摩尔比为4:3:1;
第三步:加入盐酸、75%乙醇溶液进行中和后,进行洗涤;
第四步:干燥粉碎即得。
3.根据权利要求1所述的一种改性硅橡胶涂料的制备方法,其特征在于:所述气相法二氧化硅纤维长度为2-5μm,粒径为100-180nm。
4.根据权利要求1所述的一种改性硅橡胶涂料的制备方法,其特征在于:所述改性纳米二氧化硅的制备方法为:
第一步:配制10-15份8-10wt%的KH-560溶液;
第二步:加入2-3份纳米二氧化硅,在55-60℃下缓慢搅拌20-30min即得。
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