[发明专利]一种高纯度的3,2`,6`-三-N-乙酰基庆大C1a碱（P1）纯化方法有效
| 申请号： | 201811103463.5 | 申请日： | 2018-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN109096347B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 姜迎庆;於江华;尤岚;袁文俊;顾大伟 | 申请（专利权）人： | 无锡济煜山禾药业股份有限公司;江西济民可信集团有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H1/06;C07H15/236 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 214028 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 乙酰 基庆大 c1a p1 纯化 方法 | ||
1.一种高纯度3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大C1a碱P1硫酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：
室温条件下，将P1合成液，其中约含有45g的P1浓缩成浓度为50wt％的P1溶液110ml，然后加入660ml甲醇，充分搅拌，在搅拌下，滴加4mol/L的硫酸水溶液，直至最终pH为5.0，析晶后，过滤干燥获得结晶固体颗粒。
2.一种高纯度3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大C1a碱P1硫酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：
室温条件下，将P1合成液,其中约含有45g的P1浓缩成浓度为40wt％的P1溶液100ml，然后加入500ml甲醇，充分搅拌，在搅拌下，滴加4mol/L的硫酸水溶液，直至最终pH为4.0，析晶后，过滤干燥获得结晶固体颗粒。
3.一种高纯度3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大C1a碱P1硫酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：
室温条件下，将P1合成液,其中约含有45g的P1浓缩成浓度为60wt％的P1溶液110ml，然后加入660ml甲醇，充分搅拌，在搅拌下，滴加4mol/L的硫酸水溶液，直至最终pH为6，析晶后，过滤干燥获得结晶固体颗粒。
4.一种高纯度3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大C1a碱(P1)硫酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：
室温条件下，将P1合成液,其中约含有45g的P1浓缩成浓度为50wt％的P1溶液110ml，然后加入660ml乙醇，充分搅拌，在搅拌下，滴加4mol/L的硫酸水溶液，直至最终pH为5.0，析晶后，过滤干燥获得结晶固体颗粒。
5.一种高纯度3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大C1a碱(P1)硫酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：
室温条件下，将P1合成液,其中约含有45g的P1浓缩成浓度为70wt％的P1溶液90ml，然后加入450ml甲醇，充分搅拌，在搅拌下，滴加4mol/L的硫酸水溶液，直至最终pH为5.5，析晶后，过滤干燥获得结晶固体颗粒。
6.一种高纯度3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大C1a碱(P1)硫酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：
室温条件下，将P1合成液,其中约含有45g的P1浓缩成浓度为60wt％的P1溶液75ml，然后加入330ml甲醇和110ml乙醇，充分搅拌，在搅拌下，滴加4mol/L的硫酸水溶液，直至最终pH为5.0，析晶后，过滤干燥获得结晶固体颗粒。
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