[发明专利]一种牛乳中磺胺甲基嘧啶吸附材料、制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种牛乳中磺胺甲基嘧啶吸附材料、制备方法及其应用。所述的方法具体是：包括将1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑氯盐、碳酸钾和聚丙烯酰胺‑四甲基乙二胺接枝螯合凝胶混合后高温加热得到；所述高温加热的温度为150～170℃；1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑氯盐：碳酸钾：聚丙烯酰胺‑四甲基乙二胺接枝螯合凝胶的质量比为1:6:3，制得离子液体活性吸附材料。本发明制备该吸附材料方法快速便捷，制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得离子液体活性吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对牛乳中磺胺甲基嘧啶的渗透率可达99.6％。具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，既能满足国家对于牛乳中磺胺甲基嘧啶的检出要求。

技术领域

本发明属于食品科学领域，具体涉及一种牛乳中磺胺甲基嘧啶吸附材料、制备方法及其应用。

背景技术

磺胺类抗生素药物作为预防和治疗细菌感染性疾病的重要药物，其作用重要体现在治疗乳腺炎，提高饲料的利用率，增加牛乳的产量以及疾病的预防。磺胺类药物方便快捷，价格低廉，且对一些细菌有特异性效果，磺胺甲基嘧啶作为主要的磺胺类药物目前仍然广泛的用于奶牛的疾病预防及治疗。据调查显示，目前磺胺甲基嘧啶仍然是重要的奶牛疾病预防药物。国家食品安全部门规定抗生素使用期间牛乳禁止出售，但出于经济利益等各方面原因，不少商家在抗生素使用期间仍将牛乳混合出售，导致食品安全问题。磺胺类药物在牛乳中的残留量极低，但是长期饮用不符合国家标准的牛乳会造成慢性毒性作用，严重甚至会迅速死亡，不但如此，磺胺甲基嘧啶还会造成溶血性贫血，泌尿系统受损等严重危害。因此人类许多国家和组织规定了其最高残留限量(MRL)为0.1mg/kg，甚至不得检出，所以国家对此类药物的残留极其重视。

目前国内广泛采用的磺胺甲基嘧啶的分析方法主要有微生生物检测法、免疫分析法、色谱法等。微生物检测法耗时长、菌种不易筛选、影响因素复杂；免疫法技术难度大，所需成本高；色谱法操作难度高，操作琐碎。另外，目前吸附牛乳中磺胺甲基嘧啶的材料或方法有混凝沉淀法、膜分离法，但这些方法对设备要求高，处理方法复杂，处理效率低，且对溴氰菊酯的针对性不强。

离子液体双水相作为近几年来出现的一种新型绿色分离体系，其本身具有毒性小，不可燃、不挥发、不易氧化等性质。到目前为止，关于离子液体双水相体系作为渗透体系的数据资料还较为缺乏，同时，关于离子液体渗透磺胺甲基嘧啶还没见报道，因此对该体系的研究具有深远的影响。

发明内容

针对现有的磺胺甲基嘧啶渗透方法中存在渗透时间长、设备昂贵、操作复杂、渗透率低等缺点，本发明的目的在于提供一种牛乳中磺胺甲基嘧啶吸附材料、制备方法及其应用，该材料可以捕获绝磺胺甲基嘧啶。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种牛乳中磺胺甲基嘧啶吸附材料的制备方法，包括将1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐、碳酸钾和聚丙烯酰胺-四甲基乙二胺接枝螯合凝胶混合后高温加热得到；

所述高温加热的温度为150～170℃；

1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐：碳酸钾：聚丙烯酰胺-四甲基乙二胺接枝螯合凝胶的质量比为1:6:3。

可选的，所述高温加热的时间为2h，高温加热后得到粉末状颗粒物；

然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的牛乳中磺胺甲基嘧啶吸附材料。

可选的，所述的真空干燥的温度为20～40℃，真空干燥的时间为24～48h。

可选的，所述的方法具体是：将碳酸钾与1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐混合得到双水相萃取体系，再在双水相萃取体系中加入聚丙烯酰胺-四甲基乙二胺接枝螯合凝胶得到凝胶混合物，凝胶混合物在惰性气氛下高温加热得到粉末状颗粒物；

然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的牛乳中磺胺甲基嘧啶吸附材料。