[发明专利]一种应用于实验室农药残留能力验证样品的制备方法及应用

说明书

本发明涉及农药残留检测领域，具体涉及一种应用于实验室农药残留能力验证样品的制备方法及应用。本发明采用冷冻干燥技术，将切碎、匀浆均匀的基质样品冻干、粉碎、过筛，制备均匀的基质冻干粉，按比例均匀喷洒特定浓度的农药标准品，再次冻干、粉碎、过筛后分装。本发明能力验证样品制备方法与现有技术相比，制备方法更可靠，可将微量和痕量的农药均匀分散，具有较好的均匀性和稳定性，可满足实验室间农药残留测试项目的能力比对、定性定量分析、检测方法的验证、测试仪器校准和测试结果的质量控制与考核。

技术领域

本发明涉及农药残留检测领域，具体涉及一种应用于实验室农药残留能力验证的样品制备方法。可应用于定性定量分析，检测方法的验证、测试仪器校准和测试结果的质量控制与考核。

背景技术

农药在农产品中的滥用和乱用一直是社会各界和民众的关注焦点，其中作为人们日常生活的必需品的蔬菜水果中农药残留尤为突出，是农药残留最为严重的案例。近十几年来，我国蔬菜水果的种植面积和种植方式都发生了很大变化，温室、大棚等种植面积较快增长，这些都为病虫的滋生和繁殖提供了有利条件。随着种植技术的不断进步，蔬菜水果的生长期越来越短，而环境污染日益加剧，蔬菜水果的病虫害越来越严重。一方面，目前农村基本上仍然以小面积家庭式种植为主，防治病虫害的手段和方法十分有限；另一方面，种植户缺乏知识素养和整体意识，为了确保农产品收入的稳定，随着蔬菜、水果病虫害的逐渐加重以及超剂量施用高毒、高残留农药，致使蔬菜、水果中的农药残留水平和范围已达到了相当严重的程度。

农药残留的高暴露，使人类面临着长期暴露低浓度农药的健康风险。国家食品安全风险评估中心一直将蔬菜水果中的农药作为风险监测的重点，除了在技术方法和农药监测覆盖范围上不断完善外，更多地侧重加强各个监测实验室的技术水平和提高整个监测数据的质量，确保监测数据的准确性、可靠性和可比性。同时，食品中农药残留的质量控制样品在国内也存在较大的空缺，依据“国家标准物质资源共享平台”所公布的现有的农残质控样本，样本存在基质种类少，农药残留种类单一和无代表性等问题，而实物标样的质控样本对实验方法的验证、评估和质量控制环节均起到了重要的作用，所以建立农药残留实物标样的制备和质量评价方法对国内的农药残留实物质控样的推进和发展提供了技术支撑，为农药残留检测实验室的质量保证提供了依据。

为贯彻落实《质量发展纲要》，有效提升实验室检验检测能力水平和确保国家食品污染物风险监测的监测数据质量，由国家认监委和国家食品安全风险评估中心组织，上海市疾病预防控制中心(国家食品安全风险监测参比实验室(农药残留))负责协调、实施和开展《果蔬中农残的测定》能力验证计划，该项目是2017年国家认监委能力验证C类项目(编号41)。能力验证计划的目的，是为了评价相关实验室的农药残留检测能力和水平，并针对验证中发现的问题进行溯源分析，提出整改意见和建议，有力提高相关实验室的农药残留检测的检测能力。同时，可以作为参加考核实验室自行评价实验室质量控制和维持检测能力水平的工具和手段。

中国专利文献CN100359315C公开了一种兽药残留能力验证样品及其制备方法，基质为食源性动物肝脏，基质中添加兽药至兽药含量为50ppb-5ppm，兽药为四环素族、氯霉素或磺胺类等兽药，该发明能够将微量甚至痕量的兽药均匀地分布到待测物质中去，样品制备成功率高。中国专利文献CN107227338A公开了生活饮用水中大肠埃希氏菌能力验证样品及其制备方法，样品包括目标菌与背景菌群，所述目标菌为大肠埃希氏菌，所述背景菌群由金黄色葡萄球菌、蜡样芽胞杆菌、肺炎克雷伯菌、阴沟肠杆菌、奇异变形杆菌、产气肠杆菌和弗氏柠檬酸杆菌组成，该发明均匀性、稳定性符合能力验证要求、可以最大程度保证测试样品的稳定性。中国专利文献CN100494961C公开了含有食品添加剂的橙汁能力验证样品及其制备方法，样品中含有食品添加剂防腐剂0.2-0.25g/kg，甜味剂0.09-0.17g/kg，该发明能保证含有多种食品添加剂成分的橙汁能力验证样品中均匀性、稳定的含有苯甲酸、山梨酸和糖精钠等食品添加剂成分，尤其是保证了山梨酸的稳定性。但是关于本发明中蔬菜和水果农药残留能力验证标准样品的制备方法，目前还未见报道。

发明内容