[发明专利]一种应用于实验室农药残留能力验证样品的制备方法及应用

权利要求书

1.一种农药残留实验室能力验证样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A)采集同批次的水果或蔬菜样本；

B)样本弃掉不可食用部位，切碎成块，粉碎至浆状；

C)合并浆液，低温匀浆；

D)将样本进行冷冻干燥脱水；

E)取干燥后的块状样本，粉碎机粉碎至粉末，过筛，得空白基质冻干粉；

F)取定量冻干粉末均匀平铺于板上，用喷雾设备将标准农药物质溶液均匀喷洒于粉末表面；

G)再次进行冷冻干燥，除去溶剂后，粉碎，过筛，得加标冻干粉；

H)将加标冻干粉与空白基质冻干粉末混合后装入瓶中，将瓶放置于高速振荡器上，振荡，确保粉末均匀混合；

I)将瓶内粉末用分装仪以等量分装于棕色顶空瓶内压盖后冷冻保存。

2.根据权利要求1所述农药残留实验室能力验证样品制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

A)采集同批次的水果或蔬菜样本；

B)样本弃掉不可食用部位，用刀将所需样品切碎至小块，经果蔬粉碎机粉碎至浆状；

C)合并浆液，低温匀浆；匀浆速度1000～3000转/分，时间30～60分钟；

D)进行冷冻干燥脱水；预冻温度-30℃～-5℃，预冻时间1～4h，冷阱温度-196℃～-20℃，冷冻时间30min～96h；

E)取干燥后的块状样本，粉碎机粉碎至粉末，过80～120目筛，得空白基质冻干粉；

F)精确称取400g冻干粉末，均匀平铺于0.3m×0.4m的塑料案板上，用喷雾设备将标准农药物质溶液均匀喷洒于粉末表面，喷洒液体与空白基质粉末比例1～5mL:100～200g；

G)再次进行冷冻干燥，除去溶剂后，粉碎，过80～120筛，得加标冻干粉；

H)将加标冻干粉与空白基质冻干粉末按照质量比1～2:1～5的比例混合，装入4L玻璃瓶中，将玻璃瓶放置于高速振荡器上以100～500次/分钟的频率振荡24h，确保粉末均匀混合；

I)将玻璃瓶内粉末用分装仪以每瓶6g粉末精确分装于20mL棕色顶空瓶内压盖后-20℃～-80℃冷冻保存。

3.根据权利要求2所述农药残留实验室能力验证样品制备方法，其特征在于，所选标准农药物质为联苯菊酯、氟虫腈和溴虫腈。

4.根据权利要求2所述农药残留实验室能力验证样品制备方法，其特征在于，所选标准农药物质为腐霉利、五氯硝基苯和溴氰菊酯。

5.根据权利要求3所述农药残留实验室能力验证样品制备方法，其特征在于，所用基质为卷心菜。

6.根据权利要求4所述农药残留实验室能力验证样品制备方法，其特征在于，所用基质为苹果。

7.根据权利要求3～4任一所述农药残留实验室能力验证样品制备方法，其特征在于，基质中添加的农药浓度为0.05-1.0mg/kg。

8.根据权利要求3～4任一所述农药残留实验室能力验证样品制备方法，其特征在于，所述加标农药标准品用甲醇或乙腈溶解。

9.权利要求1～6任一所述制备方法制备得到的农药残留标准样品。

10.权利要求9所述的农药残留标准样品的用途，其特征在于，用于农药残留实验室检测能力验证、农药定性定量分析、检测方法的验证、测试仪器校准和测试结果的质量控制与考核。