[发明专利]一种黑钙土中2;4-滴丁酸的吸附材料、制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种黑钙土中2,4‑滴丁酸的吸附材料、制备方法及其应用,包括将磷酸二氢钾、聚丙烯酰胺‑二异丙醇胺接枝螯合凝胶和四丁基氯化磷混合后灼烧得到；所述灼烧的温度为120～150℃；所述的磷酸二氢钾、聚丙烯酰胺‑二异丙醇胺接枝螯合凝胶和四丁基氯化磷的质量比为7:2:1。本发明制备该吸附材料方法快速便捷，制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得离子液体活性吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对黑钙土中2,4‑滴丁酸的渗透率可达99.6％。具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，既能满足国家对于黑钙土中2,4‑滴丁酸的检出要求。

技术领域

本发明属于环境保护领域，具体涉及一种黑钙土中2,4-滴丁酸的吸附材料、制备方法及其应用。

背景技术

2,4-滴丁酸作为一类最重要除草剂,在整个化学除草中始终占据着重要地位。近几年其产量持续上升,使用范围也在不断扩大。作为苯氧羧酸类除草剂的主要代表之一,2,4-滴丁酸容易在农田生态系统中发生迁移,引起土壤、大气、水源等污染,因此确定其检测方法就显得尤为紧迫。

2,4-滴丁酸(2,4-DB)，为内吸性选择性中等毒除草剂，主要用于防除禾本科作物田中的双子叶杂草、莎草、及某些恶性杂草。吸入、摄入或经皮肤吸收后有对眼睛、粘膜和皮肤产生刺激、干扰内分泌等潜在危害。许多国家对2,4-DB有明确的残留限量(MRL)要求。

处理土壤中的2,4-滴丁酸通常采用在土壤中撒生石灰、喷石灰水或芸苔素类、甲壳素类物质，但以上方法往往作用效果低，费时费力。

离子液体双水相作为近几年来出现的一种新型绿色分离体系，其本身具有毒性小，不可燃、不挥发、不易氧化等性质。经研究发现离子液体一方面对无机和有机材料的溶解具有选择性，另一方面与某些有机溶剂互不相溶，这一特点可应用到液液渗透、液相微渗透、固相微渗透、离子液体/超临界CO₂渗透等方面。又因其具有分相时间短、渗透率高、渗透过程不易乳化等优点受到越来越多的关注。此外，离子液体双水相体系两相的主要成分都是水，使其具有生物活性分子所需要的温和环境，在渗透分离生物物质上具有广阔的应用前景。到目前为止，关于离子液体双水相体系作为渗透体系的数据资料还较为缺乏，同时，关于离子液体渗透2,4-滴丁酸还没见报道，因此对该体系的研究具有深远的影响。

发明内容

针对现有的2,4-滴丁酸渗透方法中存在渗透时间长、设备昂贵、操作复杂、渗透率低等缺点，本发明的目的在于，一种黑钙土中2,4-滴丁酸的吸附材料、制备方法及其应用，用于分离提取2,4-滴丁酸。该材料可以捕获绝大多数的、高纯度的2,4-滴丁酸，缩短2,4-滴丁酸的分离时间，同时具有操作简便，不使用大型仪器，减少使用传统有机挥发性溶剂以避免带来二次污染的特点。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种黑钙土中2,4-滴丁酸的吸附材料的制备方法，包括将磷酸二氢钾、聚丙烯酰胺-二异丙醇胺接枝螯合凝胶和四丁基氯化磷混合后灼烧得到；

所述灼烧的温度为120～150℃；

所述的磷酸二氢钾、聚丙烯酰胺-二异丙醇胺接枝螯合凝胶和四丁基氯化磷的质量比为7:2:1。

可选的，所述灼烧的时间为2h，灼烧后得到粉末状颗粒物；

然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的黑钙土中2,4-滴丁酸的吸附材料。

可选的，所述的真空干燥的温度为20～40℃，真空干燥的时间为24～48h。

可选的，所述的方法具体是：将磷酸二氢钾与四丁基氯化磷混合得到双水相萃取体系，再在双水相萃取体系中加入聚丙烯酰胺-二异丙醇胺接枝螯合凝胶得到凝胶混合物，凝胶混合物在惰性气氛下灼烧得到粉末状颗粒物；

然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的黑钙土中2,4-滴丁酸的吸附材料。