[发明专利]一种基于界面作用的碘化亚铊的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于界面作用的碘化亚铊的制备方法，属于金属化合物制备技术领域，该制备方法是以硫酸灰渣、稀酸和含有F^‑的稀酸为原料提取出Tl⁺，溴水再将Tl⁺氧化成Tl³⁺；盐酸改性的活性炭吸附Tl³⁺，草酸铵溶液从盐酸改性的活性炭中还原并洗脱出Tl⁺，即得Tl⁺洗脱液；向Tl⁺洗脱液中加入碘化物，搅拌、冷却使TlI晶体析出。本发明制备方法能缩短提取时间和制备出更纯的碘化亚铊。

技术领域

本发明属于金属化合物制备技术领域，尤其涉及一种基于界面作用的碘化亚铊的制备方法。

背景技术

碘化亚铊(TlI)可提高光纤对二氧化碳激光的透过率，使之性能优于石英光纤。以碘化亚铊填充的高压汞-铊灯是绿色光源，碘化亚铊作为添加剂与其他发光材料配合可改善灯的光电性能。碘化亚铊可广泛应用于信号灯生产和化学光反应的特殊光源领域中。碘化亚铊常以金属铊为原料，用硝酸溶解、碘化钾沉淀的方法进行制备；这种制备方法的成本较高。

据“铊，2015世界市场的回顾和预测”，中国、哈萨克斯坦和俄罗斯是世界最大的铊初级生产国。随着液晶显示器、光纤工业、玻璃透镜、心脏造影和高温超导领域的发展，2018年世界市场对铊金属的需求将明显超过15吨/年。铊的初级生产主要依赖铊矿床开发和金属冶炼，铊是地壳稀有元素，其资源极其有限；而硫化物矿产利用的“三废”里常含有铊，是重金属污染源。

中国发明专利“一种以铅锌矿冶炼废水作原料制备碘化亚铊的方法”(申请号为201410114415.1，申请日为2014年3月25日)公开：以铅锌矿废渣和冶炼废水按1：500比例搅拌，并加石灰吸附共沉淀制得底泥，从废渣和废水中提取铊从而制备碘化亚铊。这种方法可降低制备碘化亚铊的成本，然而存在一些不足：铅锌矿是多金属矿产，铅锌矿废渣及冶炼废水中重金属含量均高，所得碘化亚铊杂质多，提纯复杂。

因此，有必要设计出一种高效率的碘化亚铊的制备方法，其能缩短提取时间，又能制备更纯的碘化亚铊。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种基于界面作用的碘化亚铊的制备方法，其能缩短提取时间和制备出更纯的碘化亚铊。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种基于界面作用的碘化亚铊的制备方法，其先以硫酸灰渣、稀酸和含有F^-的稀酸为原料提取出Tl⁺，溴水再将Tl⁺氧化成Tl³⁺；盐酸改性的活性炭吸附Tl³⁺，草酸铵溶液从盐酸改性的活性炭中还原并洗脱出Tl⁺，即得Tl⁺洗脱液；向Tl⁺洗脱液中加入碘化物，搅拌、冷却使TlI晶体析出；所述硫酸灰渣包含Fe₂O₃、Fe₃O₄、TlF、TlF₃、Tl₂F₄、Tl₄F₆、Tl₃F₅和Tl₃F₇，所述稀酸的pH值为3-4；其中，Tl表示铊，F表示为氟，Fe表示铁，O表示氧，I表示碘。

作为上述技术方案的改进，该制备方法依次包括以下步骤：

S1)将硫酸灰渣研磨粉碎，向硫酸灰渣中加入稀酸，搅拌振荡3-6h，过滤即得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；

S2)向所述滤渣Ⅰ中继续加入稀酸，重复步骤S1)的操作，重复的次数至少为3次，即得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ；

S3)向所述滤渣Ⅱ中加入含有F^-的稀酸，搅拌静置后过滤，即得滤液Ш；