[发明专利]一种基于界面作用的碘化亚铊的制备方法

权利要求书

1.一种基于界面作用的碘化亚铊的制备方法，其特征在于，先以硫酸灰渣、稀酸和含有F^-的稀酸为原料提取出Tl⁺，溴水再将Tl⁺氧化成Tl³⁺；盐酸改性的活性炭吸附Tl³⁺，草酸铵溶液从盐酸改性的活性炭中还原并洗脱出Tl⁺，即得Tl⁺洗脱液；向Tl⁺洗脱液中加入碘化物，搅拌、冷却使TlI晶体析出；所述硫酸灰渣包含Fe₂O₃、Fe₃O₄、TlF、TlF₃、Tl₂F₄、Tl₄F₆、Tl₃F₅和Tl₃F₇，所述稀酸和含有F^-的稀酸的pH值为3-4；其中，Tl表示铊，F表示为氟，Fe表示铁，O表示氧，I表示碘。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

S1）将硫酸灰渣研磨粉碎，向硫酸灰渣中加入稀酸，搅拌振荡3-6 h，过滤即得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；

S2）向所述滤渣Ⅰ中继续加入稀酸，重复步骤S1）的操作，重复的次数至少为3次，即得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ；

S3）向所述滤渣Ⅱ加入含有F^-的稀酸，搅拌静置后过滤，即得滤液Ш；

S4）合并所述滤液Ⅰ、所述滤液Ⅱ和所述滤液Ш，即得铊提取液Ⅰ；

S5）向所述铊提取液Ⅰ中滴加溴水至微黄色，再加入盐酸改性的活性炭，搅拌30-60min，过滤后即得活性炭混合物；

S6）用加热的草酸铵溶液分多次淋洗所述活性炭混合物，收集洗脱液即得Tl⁺洗脱液；

S7）对所述Tl⁺洗脱液进行加热浓缩，即得铊提取液Ⅱ；向所述铊提取液Ⅱ中加入碘化物，搅拌至沉淀析出，冷却、干燥后回收TlI晶体。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1）中，所述硫酸灰渣与所述稀酸的重量比为1/15-1/6；在步骤S2）中，所述滤渣Ⅰ与所述稀酸的重量比为1/15-1/6，重复的次数为3次；稀酸的pH值为3-4。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3）中，所述滤渣Ⅱ与含有F^-的稀酸的重量比为1：1，含有F^-的稀酸中F^-的浓度为0.15-0.30 mg/L，含有F^-的稀酸的pH值为3-4。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S5）中，所述盐酸改性的活性炭与所述铊提取液Ⅰ的重量比为1/100000-1/75000。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S6）中，所述草酸铵溶液中草酸铵的浓度为40-60 g/L，草酸铵溶液加热后的温度为50-60℃。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S7）中，所述铊提取液Ⅱ与所述Tl⁺洗脱液的体积比为1/10-1/4，所述碘化物为碘化钾，所述铊提取液Ⅱ中碘化钾的浓度为0.93-1.81 mg/mL。

8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1）中，所述硫酸灰渣与所述稀酸的重量比为1/12.5，稀酸的pH为3.5；

在步骤S2）中，所述滤渣Ⅰ与所述稀酸的重量比为1/12.5，重复的次数为3次；

在步骤S3）中，所述滤渣Ⅱ与含有F^-的稀酸的重量比为1：1，含有F^-的稀酸中F^-的浓度为0.2 mg/L，含有F^-的稀酸的pH值为3.5；

在步骤S5）中，所述盐酸改性的活性炭与铊提取液Ⅰ的重量比为1/75000；

在步骤S6）中，所述草酸铵溶液中草酸铵的浓度为50 g/L，草酸铵溶液加热后的温度为50℃；

在步骤S7）中，所述铊提取液Ⅱ与所述Tl⁺洗脱液的体积比为1/10，所述铊提取液Ⅱ中碘化钾的浓度为1.22 mg/mL。