[发明专利]一种在纤维预制体上制备抗氧化复合界面层的方法和综合性能优异的复合材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种在纤维预制体上制备抗氧化复合界面层的方法和综合性能优异的复合材料及其制备方法。制备复合界面层的方法为：将纤维预制体置于沉积反应室内；在负压0.2～2kPa且温度900～1200℃下，通过CVD法在纤维预制体的表面沉积一层厚度为0.1～1.0μm的碳界面层；在负压0.2～2kPa且温度900～1200℃下，在所得到的碳界面层的基础上交替沉积厚度为0.1～1.0μm的碳化硅界面层和厚度为0.1～1.0μm的碳界面层，制得抗氧化复合界面层。本发明制得的复合界面层能有效调节纤维/基体之间的结合强度，提高复合材料的韧性、高温抗氧化性能和高温强度保留率；本发明能制得综合性能优异的复合材料。

技术领域

本发明属于复合材料的界面层的制备技术领域，尤其涉及一种在纤维预制体上制备抗氧化复合界面层的方法和综合性能优异的复合材料及其制备方法。

背景技术

连续纤维增强陶瓷基复合材料例如C/SiC复合材料结合了碳纤维优异的高温性能和碳化硅基体的高温抗氧化性能，在高温有氧环境得到广泛应用。

连续纤维增强陶瓷基复合材料中纤维/基体界面与复合材料韧性的关系以及增韧的机理已得到普遍认同，即通过中间相界面层减弱纤维/基体结合强度，以利于纤维/基体脱粘、纤维拔出和滑移，从而提高复合材料的韧性。界面层的组成必须和纤维/基体化学相容，即纤维/界面层/基体能共存，无界面化学反应，整个体系的化学成分是热力学稳定的，或者在成型和使用过程中不发生降低强度和韧性的界面化学反应。目前纤维增强陶瓷基复合材料最常用的界面层是热解碳界面层。由于碳的抗氧化性能较差，是复合材料中的抗氧化薄弱环节，从而使材料的氧化最先从界面层开始，引起材料性能严重下降。

为了克服单一碳界面层抗氧化能力差、高温易氧化的缺点，同时实现界面的增韧和保护纤维的作用，因此必须建立新的界面层。宋麦丽等在《界面改性对混杂基C/SiC复合材料性能的影响》中通过在纤维预制体的表面交替沉积了包含碳界面层和碳化硅界面层的多层界面涂层，但该文献并没有具体公开制备该多层界面涂层的制备参数；此外，采用该多层界面涂层作为中间相界面层的复合材料的断裂韧性、高温强度保留率等性能有待进一步提高(参见：宋麦丽,闫联生,扬星,等.界面改性对混杂基C/SiC复合材料性能的影响[J].固体火箭技术,2009,32(5):570-573.)。中国专利申请201611067991.0公开了在火焰稳定器预制体的表面采用化学气相沉积法制备(C-SiC)_n复合材界面相的方法，该方法中，每层碳界面层和每层碳化硅界面层的沉积时间为60～100min，沉积时间长，界面相的制备时间长；此外，采用该方法制得的复合材界面相作为中间相界面层的复合材料的综合力学性能有待进一步提高。

发明内容

为了解决现有技术存在的至少一个技术问题，本发明提供了一种在纤维预制体上制备抗氧化复合界面层的方法和综合性能优异的复合材料及其制备方法。本发明制得的抗氧化复合界面层能有效调节纤维/基体之间的结合强度，有效调节纤维/基体之间热膨胀系数不同导致的热应力，提高复合材料的韧性、高温抗氧化性能和高温强度保留率。

为了实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种在纤维预制体上制备抗氧化复合界面层的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将纤维预制体置于沉积反应室内；

(2)在沉积压力为负压0.2～2kPa且沉积温度为900～1200℃的条件下，通过化学气相沉积法在所述纤维预制体的表面沉积一层厚度为0.1～1.0μm的碳界面层；和

(3)在沉积压力为负压0.2～2kPa且沉积温度为900～1200℃的条件下，通过化学气相沉积法在步骤(2)所得到的碳界面层的基础上交替沉积厚度为0.1～1.0μm的碳化硅界面层和厚度为0.1～1.0μm的碳界面层直至达到预定厚度或预定层数，制得由交替沉积的碳界面层和碳化硅界面层组成的所述抗氧化复合界面层。

优选地，每层所述碳界面层和/或每层所述碳化硅界面层的沉积时间为5～30min。