[发明专利]黄连配方颗粒和配方颗粒中间体的质量检测方法

说明书

本发明属于中药检测领域，公开了黄连配方颗粒和配方颗粒中间体的质量检测方法。该方法包括步骤：(1)照薄层色谱法试验，以环己烷‑乙酸乙酯‑异丙醇‑甲醇‑水‑三乙胺为展开剂，对供试品溶液进行检视；(2)采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈‑磷酸二氢钾溶液作为流动相，对供试品溶液进行测定。本发明方法结合了薄层色谱和高效液相色谱检测，不仅简单、快速、准确，而且还对提高黄连配方颗粒中间体和颗粒成品的质量控制、保证产品质量具有重大意义，对临床用药的有效性与安全性具有重要指导意义。

技术领域

本发明属于中药检测领域，具体涉及黄连配方颗粒和配方颗粒中间体的质量检测方法。

背景技术

黄连为毛莨科植物黄连Coptis chinensis Franch.的干燥根茎，习称“味连”。其炮制应符合《中国药典》2015年版一部【炮制】项下黄连片的有关规定。黄连清热燥湿，泻火解毒；用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，心悸不宁，血热吐魈，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。

黄连配方颗粒，是在中医药理论指导下，以规范炮制加工的黄连饮片为原料，采用提取、低温浓缩、瞬间干燥等工艺技术而制成的颗粒剂。而黄连配方颗粒经过一系列工序的加工后已不具有药材的外形特征，传统中药材的性状鉴别亦明显不适用于中药配方颗粒。另外，由于中药配方颗粒在国内目前处于试点生产状态，中间体和产品的工艺及质量标准不统一，导致同一厂家不同批次或者不同厂家的产品药效存在较大差别。

因此，为了建立健全黄连配方颗粒产品质量信息，保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性，提供一种黄连配方颗粒及中间体的质量检测方法，成为亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明提供黄连配方颗粒和配方颗粒中间体的质量检测方法，该方法快速、简便、准确，能够有效控制黄连配方颗粒中间体和黄连配方颗粒的质量，保证成品的有效性和稳定性。

黄连配方颗粒和配方颗粒中间体的质量检测方法，包括以下步骤：

(1)照薄层色谱法试验，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺为展开剂，对供试品溶液进行检视；

(2)采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸二氢钾溶液作为流动相，对供试品溶液进行测定。

根据本发明的实施方案，该质量检测方法具体包括以下步骤：

(1)照薄层色谱法试验，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺为展开剂，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，展开、取出、晾干，于紫外光灯下检视；

(2)采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸二氢钾溶液作为流动相，对供试品溶液进行测定，以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量。

根据本发明，步骤(1)中所述供试品溶液的浓度为3～10mg/mL，例如3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL、10mg/mL；

步骤(1)中所述供试品溶液由以下操作配制得到：取黄连配方颗粒或配方颗粒的中间体，加入甲醇或甲醇的酸性溶液中，超声后滤过，滤液即为供试品溶液；优选地，所述超声的时间为20～40分钟，例如30分钟。优选地，所述甲醇的体积浓度在50％以上，例如70％；所述甲醇的酸性溶液可以选自甲醇与强酸(如盐酸、硫酸等)的混合液；例如甲醇与盐酸的混合液，示例性地，可以为体积比100:1的甲醇-盐酸或体积比100:1的70％甲醇-盐酸。