[发明专利]黄连配方颗粒和配方颗粒中间体的质量检测方法

权利要求书

1.黄连配方颗粒和配方颗粒中间体的质量检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)照薄层色谱法试验，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺为展开剂，对供试品溶液进行检视；

(2)采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸二氢钾溶液作为流动相，对供试品溶液进行测定。

2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：

(1)照薄层色谱法试验，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺为展开剂，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，展开、取出、晾干，于紫外光灯下检视；

(2)采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸二氢钾溶液作为流动相，对供试品溶液进行测定，以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述供试品溶液的浓度为3～10mg/mL；

优选地，所述对照药材选用黄连，对照药材溶液的浓度为5～12mg/mL；

优选地，所述对照品选用盐酸小檗碱，对照品溶液的浓度为0.3～0.6mg/mL；

优选地，所述供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液的点样量为0.5～3uL。

优选地，所述环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺的体积比为(2～4)∶(3～4)∶1∶(1～2)∶(0.3～0.6)∶1；

优选地，所述展开的条件为：将点样后的硅胶G薄层板放入浓氨试液预饱和15～30分钟展开缸内。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)具体包括以下步骤：

(2-1)供试品溶液的制备：取黄连配方颗粒或配方颗粒的中间体，加入溶剂提取，即得供试品溶液；

(2-2)测定：采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸二氢钾溶液作为流动相，对供试品溶液进行测定，以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量。

5.根据权利要求4所述的方法，步骤(2-1)中，所述溶剂可以选自甲醇和/或甲醇的酸性溶液；

优选地，所述提取的方法包括超声提取、加热提取、回流提取；

优选地，所述供试品溶液配制时黄连配方颗粒或配方颗粒的中间体与溶剂的质量体积比(g/mL)为(0.08～0.13):50；

优选地，所述黄连配方颗粒中间体由以下步骤得到：向清膏中加入辅料，混匀，喷雾干燥，即得黄连配方颗粒中间体；

优选地，所述清膏由以下步骤得到：黄连饮片经浸泡、煎煮和过滤后，滤液浓缩得到清膏；

优选地，所述黄连配方颗粒中间体的水分含量不超过6.0wt％；

优选地，所述黄连配方颗粒中间体的醇溶性浸出物的含量不低于38.0wt％。

6.根据权利要求4或5所述的方法，步骤(2-1)中，所述黄连配方颗粒是由黄连配方颗粒中间体与辅料混匀、制粒得到；

优选地，所述黄连配方颗粒中水分的含量为5.5～8.0wt％；

优选地，所述黄连配方颗粒的醇溶性浸出物的含量不低于31.0wt％；

优选地，所述黄连配方颗粒的粒度在10～100目之间。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，黄连配方颗粒和中间体制备步骤中提及的辅料包括一种、两种或更多种填充剂。

8.根据权利要求4～7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2-2)中，所述流动相中，乙腈与磷酸二氢钾溶液的体积比为(20～60):(40～80)；

优选地，所述磷酸二氢钾溶液的浓度为0.02～0.06mol/L；

优选地，所述磷酸二氢钾溶液中含有0.3～0.6mg/mL的十二烷基硫酸钠(SDS)；

优选地，所述磷酸二氢钾溶液的pH值控制在3.3～4.2之间。