[发明专利]一种高纯度黄连碱提取方法及应用有效
| 申请号： | 201310388306.4 | 申请日： | 2013-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN104418852A | 公开（公告）日： | 2015-03-18 |
| 发明（设计）人： | 叶小利;李学刚 | 申请（专利权）人： | 西南大学 |
| 主分类号： | C07D455/03 | 分类号： | C07D455/03;A61K31/4375;A61P3/06;A61P3/04 |
| 代理公司： | 重庆华科专利事务所 50123 | 代理人： | 康海燕 |
| 地址： | 400715*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度黄连碱的提取方法及其应用，其工艺流程如下：原料（黄连或黄连须根或黄连灰渣）—粉碎（如为黄连须根或黄连灰渣不需粉碎）—加入0.1～5%的硫酸浸泡—升温提取四次—过滤—氧化钙（或氢氧化钙）中和—过滤并洗涤沉淀—预浓缩—沉淀除杂—沉淀黄连碱—黄连碱重结晶—沉淀烘干—黄连碱产品。黄连含量90%以上。本发明产品具有很好的降血脂、减肥、降血糖等作用，是治疗心血管类疾病、肥胖和糖尿病的理想原料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 黄连 提取 方法 应用 | ||
【主权项】：
一种高纯度黄连碱的提取方法，以黄连及黄连副产物为原料，采用硫酸溶液浸泡提取生产高纯度黄连碱，所述方法包括：1）、原料准备将黄连或黄连须根或黄连灰渣去除泥沙，粉碎或者切丝；2）、浸泡在原料中加入硫酸水溶液浸泡；3）、提取浸泡后，提取两次以上；4）、料液中和将第一次和第二次提取液合并，过滤；滤液用石灰或氢氧化钙中和到溶液的pH=2～12,过滤；残渣再用适量的水洗涤；，回收残渣带走的生物碱，得到洗液；合并洗液和滤液，用于后续处理；5）、除杂按照滤液体积的0.1～10%添加浓盐酸以及溶液体积比0～10%的氯化钠，低温0～30℃下放置1～100小时；过滤，再用适量的水洗涤；合并洗液和滤液，用于后续处理；6）、黄连碱粗品生产按照溶液体积添加0.1～10%的浓硫酸和1～20%(W/V)的硫酸盐，充搅拌后，低温0～30℃放置1～100小时；过滤，用水洗涤沉淀，得到黄连碱粗品；7）、黄连碱重结晶黄连碱粗品溶于1～10倍体积溶剂中，升温溶解，低温0～30℃放置结晶1～100小时；过滤，0.1～1倍沉淀量溶剂洗涤沉淀，得到黄连碱成品；8）、烘干黄连碱成品于60℃下烘干，即为高纯度黄连碱产品，黄连碱的含量90%以上。
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- 磷酸四氢小檗碱药物共晶及其制备方法。将四氢小檗碱和磷酸氢二钠按摩尔比加入到异丙醇水溶液、乙醇水溶液或甲醇水溶液中混合搅拌，得到的混合液置于室温下挥发。制备得到的四氢小檗碱药物共晶为三斜晶系，空间群为P‑1，其轴长a=7.2131(4)Å，b=10.5184(7)Å，c=15.2467(9)Å，轴角α=72.189(6)°，β=80.338(5)°，γ=87.549(5)°，V=1085.66(12)Å3，Z=2。采用本方法制备出来的四氢小檗碱药物共晶，在继承四氢小檗碱药理活性的同时，其溶解性、溶出率及抗菌大肠杆菌和金黄色葡萄球菌活性相对于四氢小檗碱有显著性提高，从而节约药物用量，有利于开发成药物制剂，可促使四氢小檗碱在医学领域的广泛应用。
- 9-位取代的双功能团小檗碱衍生物的制备方法及用途-201610505650.0
- 何勇;高永好;吴宗好 - 合肥华方医药科技有限公司
- 2016-06-29 - 2019-02-15 - C07D455/03
- 本发明提供一种9‑位取代双功能团小檗碱衍生物合成方法，属于药物合成领域，通过药理学方面实验发现，该类衍生物具有多种价值的药物活性，特别是其容易吸收的性能是其他药物所不具备的，具体地该类衍生物在动物实验中显示出优异调节2型糖尿病大鼠血糖和血脂作用。其主要作用体现在可以改善口服葡萄糖耐量、促进胰岛素分泌、改善胰岛素抵抗、降低甘油三酯的量等。
- 9-位取代的双功能团小檗碱衍生物的制备方法及用途-201610506008.4
- 何勇;高永好;吴宗好 - 合肥华方医药科技有限公司
- 2016-06-29 - 2019-02-05 - C07D455/03
- 本发明提供式一种9‑位取代双功能团小檗碱衍生物合成方法，属药物合成领域。通过药理学方面实验发现，该类衍生物具有多种价值的药物活性，特别是其容易吸收的性能是其他药物所不具备的，具体地该类衍生物在动物实验中显示出优异调节2型糖尿病大鼠血糖和血脂作用。其主要作用体现在可以改善口服葡萄糖耐量、促进胰岛素分泌、改善胰岛素抵抗、降低甘油三酯的量等。
- 9-位取代的双功能团小檗碱衍生物的制备方法及用途-201610516890.0
- 高永好;何勇;吴宗好 - 合肥华方医药科技有限公司
- 2016-06-30 - 2019-02-05 - C07D455/03
- 本发明提供一种9‑位取代的双功能团小檗碱衍生物的制备方法，属化学合成领域，通过药理学方面实验发现，该类衍生物具有多种价值的药物活性，特别是其容易吸收的性能是单官能团药物所不具备的，具体地该类衍生物在动物实验中显示出优异调节高胆固醇大鼠血脂作用。其主要作用体现在对血脂尤其是低密度脂蛋白胆固醇(LDL‑C)的降低作用显著。
- 一种罗通定生产工艺-201811169779.4
- 王志良;李勇义;杨彦熙;胡宇;鲁烨;曹唐 - 佑华制药（乐山）有限公司
- 2018-10-08 - 2019-02-01 - C07D455/03
- 本发明公开了罗通定生产技术领域的一种罗通定生产工艺，该种罗通定生产工艺包括如下步骤：席夫碱制造、氢化反应、浓缩、中和结晶、离心过滤、干燥、环合反应、脱铜反应、还原、拆分、精制、干燥和总混和包装，该种罗通定生产工艺，设计合理，通过多层复杂工序，将制备过程中的副作用产物一步步的过滤排出，保证制备的产物原来功效的同时，降低了产品的副作用，而且通过改善制备原料的配比，提高了产品的功效时间，功效维持时间长。
- 盐酸去亚甲基小檗碱晶型及其制备方法-201811339350.5
- 张玉彬;张元强;张淼;李青霞 - 中国药科大学
- 2018-02-06 - 2019-02-01 - C07D455/03
- 本发明属于药物化学技术领域，具体涉及盐酸去亚甲基小檗碱的四种晶型A、B、C、D及其制备方法，本发明进一步提供了此四种晶型的X‑ray射线粉末衍射特征吸收峰，红外吸收峰以及DSC图谱。晶型X‑ray射线粉末衍射特征衍射峰约为8.205、8.805、10.817、14.835、15.479、16.668、17.492、18.529、20.656、21.536、23.538、25.657、26.192、28.808°。本发明还涉及四种盐酸去亚甲基小檗碱晶型的制备方法。该制备方法工艺简单、收率高、成本低；产品纯度高、质量稳定。
- 专利分类
