[发明专利]亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片及制备方法

说明书

本发明提供亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片及制备方法，其特征在于，它包括以下几个步骤：(1)浆料的制备；(2)干燥脱水；(3)粗轧；(4)精轧成型；(5)冲压；(6)排胶；(7)烧结。本发明通过轧制工艺，显著提高了超薄氧化铝陶瓷基片生坯密度，在少量MgO、ZrO₂、Y₂O₃添加剂的作用下，显著提高了材料的烧结性能，降低其烧结温度，从而获得亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片。

技术领域

本发明涉及到一种亚微米结构氧化铝陶瓷的制备方法，具体应用于99.6％超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法。

技术背景

氧化铝陶瓷由于强度高、导热性好、介电损耗小、透波性好等优点，在厚膜电路和薄膜电路中已得到广泛的应用。如何批量化制备出超薄(0.1～0.5mm)、高强度(>600MPa)、导热性好、介电损耗小的高品质氧化铝陶瓷基片是一个技术难题。通常，高纯氧化铝陶瓷在常压氢气或真空烧结过程中，由于烧结温度大于1700℃，晶粒尺寸一般达到几个微米或几十个微米，导致材料的抗弯强度较低(300～400MPa)。因此，获取亚微米结构氧化铝陶瓷，以提高其弯曲强度，是本发明的一个难点。

在目前亚微米结构氧化铝陶瓷研究中，着重于特殊的烧结工艺使用，如热等静压烧结、放电等离子烧结和两段法烧结等。如专利CN200510115465.2采用在200MPa压力下于1200℃热等静压10～14小时烧制出晶粒尺寸小于1μm的氧化铝陶瓷。专利CN200810062630.6采用在10～200MPa压力下于1050～1450℃放电等离子烧结工艺获得晶粒尺寸为0.3～1μm的氧化铝陶瓷。专利CN201210117622.3采用两段烧结法利用晶界迁移和晶粒生长的能量差，先在1300℃下激活晶界迁移然后迅速降温到1150℃并保温48小时获得晶粒尺寸为0.8～1.5μm的氧化铝陶瓷。虽然特殊烧结工艺可获得亚微米结构氧化铝陶瓷，并大幅度降低氧化铝陶瓷烧结温度，但都存在以下问题：(1)设备投资成本极高，如热等静压烧结设备和放电等离子烧结设备非常昂贵，难以实现工业化，严重限制性其应用；(2)两段法烧结耗时太长，无法实现工业化生产。

此外，批量化生产0.1～0.5mm厚度的陶瓷薄片也是一个技术难题。高纯、高密度、高强度氧化铝陶瓷均采用超细氧化铝粉料，颗粒度一般约100～200nm，传统的流延法和注模成型无法制备出超薄陶瓷基片。尽管专利CN201010554098.7、CN201010554117.6、CN201110550231.1、CN201010550220.3中介绍了一种压延成型技术制备超薄氧化铝薄片，但其烧结温度高达1700℃，难以获得亚微米结构氧化铝陶瓷基片。

因此，寻找一种批量化制备亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片的新方法是一个很有意义的工作。

发明内容

本发明提供一种亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片，其目的是生产出合格的亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片。

本发明的技术方案是：

亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片，其特征在于：含有质量份数为：99.6份纯度为99.99％的纳米氧化铝粉，0.05～0.15份的MgO、0.1～0.2份的Y₂O₃、0.1～0.2份的ZrO₂；陶瓷密度不小于3.9g/cm³，晶粒尺寸介于0.5～1μm之间，弯曲强度大于600MPa。

为了解决亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片的工业化生产，提出采用高纯纳米氧化铝为原料，添加少量的MgO、ZrO₂、Y₂O₃以抑制氧化铝陶瓷晶粒长大，采用轧膜成型工艺技术实现超薄陶瓷基片成型，成型后的陶瓷片在空气中经1000～1200℃下素烧脱除粘结剂后，移至常压氢气炉中于1500～1550℃下烧结可制备出高强度超薄氧化铝陶瓷基片。所述陶瓷体密度达到3.9g/cm³，晶粒尺寸0.5～1μm，弯曲强度大于600MPa。