[发明专利]一种2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法

说明书

本发明提供了一种啶磺草胺的中间体2‑甲氧基‑4‑三氟甲基吡啶‑3‑磺酰氯的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法将2‑甲氧基‑3‑氯‑4‑三氟甲基吡啶与氢氧化钠、硫磺和硫氢化钠反应得到2‑甲氧基‑3‑巯基‑4‑三氟甲基吡啶，再与氯气反应得到2‑甲氧基‑4‑三氟甲基吡啶‑3‑磺酰氯。本发明提供的方法的操作简单，工艺条件简单，安全性高，收率较高，成本较低，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的中间体2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法。

背景技术

啶磺草胺是美国陶氏益农公司的小麦田茎叶处理除草剂，可防除多种禾本科杂草和阔叶杂草，它是磺酰胺类内吸传导型、选择性冬小麦田苗后除草剂，杀草谱广、除草活性高、药效作用快。使用地区广泛。

中国专利CN1092195C介绍，以2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶为原料和甲基锂，二异丙胺，在-78℃下和二丙基二硫醚反应后，在氯气条件下反应制得2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯，该方法的不足之处在于：反应需要深冷条件，对反应设备要求较高，甲基锂价格昂贵，生产危险性极高，而且产物都需要柱层析纯化，收率较低，在工业化上存在一定难度。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种收率较高，成本较低，安全性高，适于工业化生产的2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法。

实现本发明上述目的的技术方案是：一种2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)氢氧化钠、硫磺和硫氢化钠加入到有机溶剂中，回流反应至体系溶清成均相后，停止反应，降温；将2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶加入到反应液中，继续回流反应，反应结束后，脱除溶剂、酸化、纯化得2-甲氧基-3-巯基-4-三氟甲基吡啶；

(2)将2-甲氧基-3-巯基-4-三氟甲基吡啶于有机溶剂和水中形成混悬液，通入氯气进行反应，反应结束后，分层，水洗，蒸馏得2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯；

其反应路线如下：

优选的，所述步骤(1)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠与2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶的摩尔比为1～3:1；进一步的，所述步骤(1)中氢氧化钠与2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶的摩尔比为1.5～3:1。

优选的，所述步骤(1)中硫磺与2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶的摩尔比为1.5～3:1；进一步的，所述步骤(1)中硫磺与2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶的摩尔比为1.5～2:1。

优选的，所述步骤(1)中硫氢化钠与2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶的摩尔比为1.5～3:1；进一步的，所述步骤(1)中硫氢化钠与2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶的摩尔比为2～3:1。

优选的，所述步骤(1)中纯化步骤包括将粗品溶于碱溶液中，滤除不溶物；再酸化，收集析出固体。

优选的，所述步骤(2)中反应温度为-5～30℃。

优选的，所述步骤(2)中所述有机溶剂为二氯甲烷、甲酸或醋酸。

优选的，所述步骤(2)中有机溶剂和水的质量比为4.5～6:1。

本发明取得的有益效果：本发明的操作简单，工艺条件简单，安全性高，收率较高，成本较低，适合工业化生产。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步作具体描述，但不局限于此。