[发明专利]一种2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法在审
| 申请号： | 201810991672.1 | 申请日： | 2018-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN108707109A | 公开（公告）日： | 2018-10-26 |
| 发明（设计）人： | 曹伟 | 申请（专利权）人： | 常州沃腾化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/71 | 分类号： | C07D213/71 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213012 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 三氟甲基吡啶 磺酰氯 制备 有机合成技术 氯气 工艺条件 硫氢化钠 氢氧化钠 啶磺草胺 硫磺 收率 巯基 | ||
1.一种2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)氢氧化钠、硫磺和硫氢化钠加入到有机溶剂中，回流反应至体系溶清成均相后，停止反应，降温；将2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶加入到反应液中，继续回流反应，反应结束后，脱除溶剂、酸化、纯化得2-甲氧基-3-巯基-4-三氟甲基吡啶；
(2)将2-甲氧基-3-巯基-4-三氟甲基吡啶于有机溶剂和水中形成混悬液，通入氯气进行反应，反应结束后，分层，水洗，蒸馏得2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯；
其反应路线如下：
2.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢氧化钠与2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶的摩尔比为1～3:1。
4.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫磺与2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶的摩尔比为1.5～3:1。
5.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫氢化钠与2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶的摩尔比为1.5～3:1。
6.根据权利要求3～5任一项所述的2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢氧化钠、硫磺、硫氢化钠与2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶的摩尔比为1.5～3:1.5～2:2～3:1。
7.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纯化步骤包括将粗品溶于碱溶液中，滤除不溶物；再酸化，收集析出固体。
8.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为-5～30℃。。
9.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机溶剂为二氯甲烷、甲酸或醋酸。
10.根据权利要求9所述的2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机溶剂和水的质量比为4.5～6：1。
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