[发明专利]一种化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810973370.1 | 申请日: | 2018-08-24 |
公开(公告)号: | CN110857271B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 肖伟;倪付勇;温建辉;谢雪;李明;吴云;王振中 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/734;A61K31/216;A61P29/00;A61P37/02 |
代理公司: | 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 | 代理人: | 冷文燕;武玉琴 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种下述式(I)化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1):将川芎药材加乙醇水溶液回流提取,提取液浓缩后得浸膏;
步骤(2):将步骤(1)得到的浸膏加水混合,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,取乙酸乙酯萃取部位浓缩,得到乙酸乙酯萃取物;
步骤(3):将步骤(2)得到的乙酸乙酯萃取物进行柱色谱分离,以二氯甲烷-甲醇混合溶剂进行梯度洗脱,所述梯度洗脱的二氯甲烷-甲醇体积比为(50~1):1,收集二氯甲烷-甲醇体积比为(15~1):1分离得到的组分;
步骤(4):将步骤(3)得到的组分部位进行凝胶柱色谱纯化,用有机溶剂洗脱,收集分离;所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、50%甲醇-水或50%乙醇-水;所述凝胶柱色谱中所用凝胶选自Sephadex LH-20、Sephadex G15或Sephadex G50;
步骤(5):将步骤(4)分离得到的组分进行色谱分离纯化,以15%~45%的有机溶剂水溶液进行洗脱,将该洗脱液处理后即得到式(I)所示化合物;所述色谱分离纯化选自高效液相色谱、中低压制备色谱或常压柱色谱分离;所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈;
(Ⅰ)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述川芎与乙醇水溶液的重量比为1:(10~20)。
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