[发明专利]一种迪拉马尼中间体的晶型及其制备方法

权利要求书

1.式（I）所示化合物

（I）

晶型，其特征在于，所述晶型的X-射线粉末衍射图中在2θ为10.14、12.90、18.86、21.52、21.84、22.82、23.48、24.20、25.72、26.14、26.48、27.34、30.64±0.2°处具有X-射线粉末衍射峰。

2.权利要求1所述的式（I）化合物晶型，其特征在于，所述X-射线粉末衍射图基本与图1一致。

3.制备权利要求1或2中所述式（I）化合物晶型的制备方法，其特征在于该方法包括下述步骤：

a）向式（I）所示化合物粗品中加入低级脂肪醇，加热回流溶解，得溶解液；

b）将溶解液降温，加入晶种，养晶；

c）继续降温、保温，搅拌，得到混悬液；

d）将混悬液过滤，得到滤饼，真空干燥，得到式（I）所示化合物精品。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于a步骤所述的低级脂肪醇为甲醇、乙醇或异丙醇中任意一种或其组合。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于a步骤中每克式（I）所示化合物粗品加入所述的低级脂肪醇1-3毫升。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于a步骤所述的低级脂肪醇为乙醇。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤b所述的降温至45-48℃时加入晶种，所述的养晶时间为0.5-1hr。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤c所述的保温为在0-20℃保温，所述搅拌时间为2-4hr。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤d所述的滤饼用0-10℃低级脂肪醇洗涤，所述真空干燥温度为30-40℃。