[发明专利]一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法

说明书

本发明提供一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法，包括：将不饱和聚氧乙烯醚升温加热至熔融态后加入分散剂及不饱和酯类单体，得第一混合物料；配制滴加料，所述滴加料包括不饱和羧酸或其盐、不饱和羧酸酯、链转移剂和阻聚剂；向所述第一混合物料中加入引发剂及10％～20％的所述滴加料，搅拌均匀，得第二混合物料；向所述第二混合物料中滴加剩余的所述滴加料，所述滴加后进行老化处理；所述老化处理后出料切片，即得所述固体聚羧酸保坍剂。该方法制备过程中不需要有机溶剂，环境友好，无需后处理，工艺简单，且不饱和聚氧乙烯醚的转化率高，所得产品保坍效果好。

技术领域

本发明涉及化工制造领域，具体涉及一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法。

背景技术

混凝土是目前用量最大的建筑材料，可以预见在未来相当长的时间里它依然在建筑行业中有着不可替代的作用，而外加剂作为混凝土中除了胶凝材料、砂、石、水之外的第五组分，对其进行研究和开发对混凝土技术发展有着重要的助推作用。减水剂是混凝土外加剂中用量最多的一种，其主要作用是可以大幅度改善混凝土的和易性以及流动性。聚羧酸高性能减水剂作为减水剂第三代产品，由于其较高的减水率，较好的保坍性能、分子设计多样性以及较低的收缩率等优势迅速占据了大片市场。目前关于聚羧酸减水剂的合成研究大多数是通过水溶液聚合而得到的，市场上出售的聚羧酸产品也大多都是水溶型，其浓度在20％～50％。液体聚羧酸产品不便于包装和运输，在施工地点较远时会致使运输成本大幅度增加，并且不能用于如干混砂浆等需固体高效减水剂的情况，因此发展高浓度或固体聚羧酸产品是降低运输成本和推广聚羧酸减水剂(或保坍剂)在各地广泛使用的首要条件。

目前已有关于固体聚羧酸保坍剂制备方法的报道，例如，《缓释型固体聚羧酸减水剂的合成及其应用性能研究》一文中介绍了采用油溶性引发体系，以异戌烯基聚氧乙烯醚(TPEG)、甲基丙烯酸(MA)、马来酸二甲酯(DM)为聚合单体，巯基乙醇为链转移剂，在无任何溶剂的环境中通过本体聚合的方式，合成了一种新型固体缓释型聚羧酸保坍剂PC-S2。CN106589261A中将不饱和的聚醚单体以及酯化单体与丙烯酸聚合，采用引发剂、链转移剂及有机溶剂进行滴加的方法。待反应结束后采用真空泵脱除有机溶剂，将产品进行切片得到固体聚羧酸保坍剂，然而该方法存在有机溶剂污染大脱除处理容易残留等缺点。CN106832148A中将马来酸酐与双三羟甲基丙烷在催化剂作用下制备酯类单体，与异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸在复合引发剂以及疏水性链转移剂作用下进行本体聚合得到融熔态的聚羧酸保坍剂最后冷凝切片得到产品，但该方法仍存在聚醚转化率低，过程复杂等缺点。

因此，亟需提供一种新的固体聚羧酸保坍剂的制备方法，以解决上述种种问题。

需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

本发明的目的是提供一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法，以解决现有固体聚羧酸保坍剂制备过程中聚醚转化率低、反应过程复杂、有机溶剂污染易残留等问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法，包括：

将不饱和聚氧乙烯醚升温加热至熔融态后加入分散剂及不饱和酯类单体，得第一混合物料；

配制滴加料，所述滴加料包括不饱和羧酸或其盐、不饱和羧酸酯、链转移剂和阻聚剂；

向所述第一混合物料中加入引发剂及10％～20％的所述滴加料，搅拌均匀，得第二混合物料；

向所述第二混合物料中滴加剩余的所述滴加料，所述滴加后进行老化处理；

所述老化处理后出料切片，即得所述固体聚羧酸保坍剂。

根据本发明的一个实施方式，所述分散剂为脂肪酸聚氧乙烯聚氧丙烯醚，结构式如下：