[发明专利]一种从矮地茶中提取槲皮甙和岩白菜素的方法

说明书

本发明提供一种从矮地茶中提取槲皮甙和岩白菜素的方法，具体步骤包括如下：将矮地茶粉碎，加入乙醚回流浸提，过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；将滤渣Ⅰ加入木霉发酵液和黑曲霉发酵液发酵，再加入乙醇回流提取，过滤，得滤液Ⅱ；滤液Ⅱ减压浓缩，与甲醇混合后，上大孔树脂柱，用甲醇进行洗脱得到洗脱液；洗脱液减压浓缩，在4～8℃静置过夜结晶重结晶得岩白菜素和槲皮甙纯品。

技术领域

本发明属于天然产物化学的技术领域，涉及一种从矮地茶中分离纯化槲皮甙和岩白菜素的方法。

背景技术

矮地茶为紫金牛科植物紫金牛的干燥全株。全株长21.5～25厘米。多附有匍匐根茎。茎圆柱形或稍扁，直径2～5毫米，表面暗红棕色，具细纵纹及突起的叶痕，基部疏生须状不定根；顶端有时可见花梗或暗红色皱缩的球形小果，产于湖南省各地。全株入药。主要成分：紫金牛酚Ⅰ、Ⅱ，槲皮甙、岩白菜素、信筒子醌、冬青萜醇、酸金牛醌及槲皮甙、挥发油、杨梅树皮甙等。全株还含11-O-香荚兰酰基岩白菜素、11-O-丁香酰矮地茶素、11-O-没食子酰基岩白菜素和11-O-(3′,4′-二甲基没食子酰基)-岩白菜素。

岩白菜素又叫岩白菜内酯，白色疏松的针状结晶或结晶性粉末；无臭，味苦；遇光或热渐变色。在甲醇中溶解，在水或乙醇中微溶，岩白菜素在中性和碱性条件下发生降解。矮地茶中岩白菜素达到3％以上,岩白菜素的内酯环在碱性环境下,开环形成羟基盐,而提取液浓缩后调pH为2～3,则内酯环又重新形成并析出。岩白菜素具有镇咳祛痰，用于慢性支气管炎治疗。现在岩白菜素提取物已列入《中国药典》，也有成药岩白菜素片。岩白菜素主要从虎耳科植物岩白菜、落新妇和矮地茶中提取。

公开号为CN1762348的中国专利介绍了一种岩白菜素滴丸的制作方法，将岩白菜素经定性定量，为白色结晶；按国家标准选购基质；将上述有效成分按权利要求2-4任何一项，将基质加热至85℃熔化；然后将药物加入到基质中，高速剪切超微乳化，注入储液罐，保温在85℃，打开阀门，调节真空和压力装置，定时定量滴入5～15℃的冷却剂中，在表面张力的作用下，自然收缩成丸，擦净晾干后即得。

公开号为CN101962385A的中国专利介绍了一种岩白菜素的制备方法，包含以下步骤：1)取原料粉碎，加入15-20倍量饱和石灰水渗漉提取，滤过得提取液；2)上述提取液加入超滤膜超滤，加适量水透析，收集透过液；3)上述透过液调节ph2-3沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入大孔树脂吸附，ph8-10的石灰水溶液洗脱，收集洗脱液；4)上述洗脱液调节ph3-5放置结晶，结晶物滤出，再用99％乙醇回流溶解重结晶，真空干燥得产品。

公开号为CN104345116A的中国专利介绍了一种支气管炎片的定性定量检测方法,包括：(1)采用薄层色谱法鉴别黄芩、甘草；(2)采用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱、矮地茶中岩白菜素的含量，每片含矮地茶以岩白菜素计不得少于2.1mg、每片含盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)应为标示量的70.0％～110.0％。

公开号为CN104345117A的中国专利介绍了一种复方矮地茶片中岩白菜素的含量测定方法，包括鉴别：采用显微鉴别法鉴别矮地茶，薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草；含量测定：采用高效液相色谱法测定矮地茶中岩白菜素的含量；每片含矮地茶以岩白菜素(C₁₄H₁₆O₉)计，不得少于1.5mg。