[发明专利]一种碳酸盐绿锈及其制备方法

说明书

本发明公开了一种碳酸盐绿锈及其制备方法。该制备方法包括：(1)将碳酸钠溶液和四水氯化亚铁溶液混合，然后投加铁粉，搅拌，得到含有墨绿色悬浮絮体的混合液；(2)将含有墨绿色悬浮絮体的混合液离心、弃去上层液体后，得到所述碳酸盐绿锈。本发明所采用的零价铁/二价铁复合体系制备碳酸盐绿锈的方法实现了：1)无需通入惰性气体以确保无氧反应环境，无需人为控制反应液中溶解氧含量；2)无需滴加碱液以控制反应pH值；3)对所投加的反应物Fe⁰、Fe²⁺和CO₃^2‑无严格比例控制要求。

技术领域

本发明属于无机化工技术领域，更具体地，涉及一种碳酸盐绿锈及其制备方法。

背景技术

绿锈是铁的氧化物在形成和转化过程中所产生的重要的亚稳态中间产物。由于绿锈具有较强的吸附某些重金属阳离子、有机阴离子以及无机离子的能力且其还原性能与零价铁相当，绿锈在污水处理及水质修复方面具有非常重要的研究及应用价值。

由于绿锈对环境非常敏感，很容易发生氧化，因此，一般绿锈的制备和表征操作复杂、要求严格。目前，最常见绿锈合成方法是共沉淀法和氧化法。

氧化法通常先在无氧，中性或弱碱性条件下形成Fe(OH)₂的悬浮液，然后通入空气搅拌，使之发生部分氧化得到绿锈，氧化法虽然原理简单，但是对亚铁离子氧化程度的控制比较困难，需严格控制氧化剂、pH值及各阴、阳离子的浓度等条件。

共沉淀法是在无氧条件下，按比例投加Fe²⁺和Fe³⁺，并在NaOH沉淀剂作用下进行共沉淀形成绿锈晶体。该法需要在严格无氧操作环境下滴加NaOH或Fe³⁺，操作难度大，成本也很高。

发明内容

本发明的目的是提供一种反应条件宽松、操作简单、反应成本低廉的绿锈制备方法。

为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种碳酸盐绿锈的制备方法，该制备方法包括：

(1)将碳酸钠溶液和四水氯化亚铁溶液混合，然后投加铁粉，搅拌，得到含有墨绿色悬浮絮体的混合液；

(2)将含有墨绿色悬浮絮体的混合液离心、弃去上层液体后，得到所述碳酸盐绿锈；

所述混合液中亚铁离子和碳酸根离子的摩尔比为1:0.5～3；

所述铁粉的投加量为混合液总重量的0.5～8wt％。

作为本发明优选的实施方式，所述混合液中亚铁离子和碳酸根离子的摩尔比为1:1～2。

作为本发明优选的实施方式，所述混合液中亚铁离子的浓度为0.01～0.05mol/L，碳酸根离子的浓度为0.01～0.1mol/L。

作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述铁粉的投加量为混合液总重量的1～5wt％。

作为本发明优选的实施方式，步骤(2)中，所述离心的转速为1500～3000r/min，离心的时间为5～10min。

作为本发明优选的实施方式，所述混合和搅拌在温度为5～30℃、压力为65.0～100.5千帕、敞开环境下进行。

作为本发明优选的实施方式，所述搅拌的时间为3～10min。

作为本发明优选的实施方式，所述搅拌为磁力搅拌。

本发明的第二方面提供由所述的制备方法制得的碳酸盐绿锈。

根据本发明，具体地，所有药剂均为分析纯，用水均为普通蒸馏水。