[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷检测方法

权利要求书

1.一种硫酸氢氯吡格雷检测方法，其特征在于，其检测过程所需器具材料如下：高效液相色谱仪，紫外检测器，电子天平，量瓶，稀释剂，流动相，硫酸氢氯毗格雷片试样，硫酸氢氯毗格雷对照品，甲醇，乙睛，磷酸二氢钾。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸氢氯吡格雷检测方法，其特征在于：所述流动相是由0.01mol/L磷酸二氢钾溶液和乙睛溶液以75∶25的比例混合制成。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸氢氯吡格雷检测方法，其特征在于：所述稀释剂为乙腈或乙腈水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种硫酸氢氯吡格雷检测方法，其特征在于，该检测方法包括如下步骤：

S1、取样：取5mg硫酸氢氯毗格雷片试样置入10ml量瓶中，用稀释剂溶解制成待测供试品溶液，精密量取 1 mL，置于100 mL 量瓶中，加入甲醇使其溶解，然后加流动相稀释，摇匀，待用；再取5mg硫酸氢氯毗格雷对照品置入10ml量瓶中，加稀释剂稀释得硫酸氢氯毗格雷对照溶液，精密量取 1 mL，置于100 mL量瓶中，加入甲醇使其溶解，然后加流动相稀释，摇匀，待用；

S2、建立色谱条件：色谱参数包括ULTRONES-OVM 色谱柱，柱温：30 ℃，检测波长：210nm，流速：1.0mL/min，流动相：磷酸二氢钾-乙睛，进样量：20μL；

S3、色谱实验：按上述色谱条件进行高效液相色谱分析，结果主峰的保留时间为7min,其他杂质峰为3.5-6.5min,,各杂质峰与主药峰分离良好，硫酸氢氯毗格雷与其他杂质的分离度为15.8，理论板数按硫酸氢氯毗格雷峰计为12036；

S4、专属实验：用电子天平精密称取本品片粉100mg，置于10 mL量瓶中，加甲醇7 mL，超声 30 min，冷却至室温，然后对其分别进行酸碱降解试验、加热破坏试验、光照破坏试验，在上述色谱条件下进行测定，记录色谱图，分析硫酸氢氯吡格雷的稳定性，结果显示主峰有所降解，各杂质峰与主药峰分离良好。

5.根据权利要求1所述的一种硫酸氢氯吡格雷检测方法，其特征在于：S4中酸降解试验的操作步骤为取5ml待测溶液先加入0.1mol/l盐酸2ml，放置1h后，加入0.1mol/l氢氧化钠2ml中和，滤过，取10μL滤液进样，并进行色谱分析，碱降解试验的操作步骤为将上述酸降解试验中盐酸和氢氧化钠的加入顺序调换即可。