[发明专利]一种含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体及其制备方法和用途有效
申请号: | 201810877941.1 | 申请日: | 2018-08-03 |
公开(公告)号: | CN109293648B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 张侃;喻馨叶;刘宇奇;王雨亭;韩梦超 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D413/04 | 分类号: | C07D413/04;C08G14/073 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙炔 冰片 单体 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体,其特征在于:分子式如下:
式中,—R为—C≡CH,在苯环上的位置为邻位、间位或对位。
2.根据权利要求1所述的一种含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体,其特征在于:固化温度为180~240℃。
3.根据权利要求1所述的一种含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将降冰片烯二酸酐和邻氨基苯酚置于有机溶剂中,然后,油浴加热至反应温度,冷凝回流,反应结束后,将反应液倒入去离子水中沉析,真空抽滤,洗涤,干燥,得到邻位降冰片烯官能化酚;反应式如下:
(2)将步骤(1)制得的邻位降冰片烯官能化酚、含乙炔基苯胺化合物和多聚甲醛在低极性溶剂中,加热反应,反应结束后,将反应液经碱洗、水洗、静置分液得到油层、除去溶剂、干燥,得到含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体,反应式如下:
其中,—R为—C≡CH,在苯环上的位置为邻位、间位或对位。
4.根据权利要求3所述的一种含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,邻氨基苯酚和降冰片烯二酸酐的摩尔比为1:1~1:1.2,有机溶剂为冰醋酸。
5.根据权利要求3所述的一种含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为120~130℃,反应时间为6~8小时。
6.根据权利要求3所述的一种含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,邻位降冰片烯官能化酚、含乙炔基苯胺化合物和多聚甲醛摩尔比为1:1:2~1:1:2.2。
7.根据权利要求3所述的一种含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加热反应的温度为120~130℃,反应时间为8~10小时。
8.根据权利要求3所述的一种含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述低极性溶剂为甲苯或二甲苯。
9.根据权利要求3所述的一种含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述碱洗时用的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钾溶液或者碳酸氢钾溶液中的任意一种。
10.权利要求1所述的一种含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪单体作为基体材料用于航空航天或电子封装领域的应用。
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