[发明专利]一种超细无定形硼粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种超细无定形硼粉的制备方法，属于粉末冶金技术领域。本发明先将镁粉和氧化硼粉混合物、氮化镁、氟化钙、一氧化锰、碱金属碳酸盐、熔盐以及助磨剂混合后，球磨，制得球磨料；再将气体保护状态下加热还原反应，待反应结束后，冷却，去除表面浮渣，得还原料；随后将还原料和盐酸按质量比为1：5～1：10混合后，冻融循环6～8次，再经超声酸洗，水洗，干燥，即得超细无定形硼粉；其中，熔盐是由硫化钠和氟化钠复配而成。本发明技术方案制备的超细无定形硼粉具有含硼量高、粒径小，不易团聚的特点，在粉末冶金技术行业的发展中具有广阔的前景。

技术领域

本发明公开了一种超细无定形硼粉的制备方法，属于粉末冶金技术领域。

背景技术

硼属于稀有元素之一，元素周期表中第三主族元素，硼矿是一种重要的化工原料，可直接用于生产硼砂和硼酸。此外，硼的化学性质介于金属和非金属之间，既能与金属又能与非金属化合生成各种硼化物。由于这种特殊的性质，硼和硼化物被广泛地应用于工业、农业、国防、尖端科学、医学等领域。无定形硼粉由于其表面存在的酸性杂质使其与端羟基聚丁二烯(HT PB)的相容性差，要增加推进剂的含硼量，必须对无定形硼粉进行改性处理，硼粉的粒度也是影响富燃料推进剂工艺性能的一个重要因素。由于硼的燃烧速度慢，在冲压发动机中的补燃效率低，从燃烧方面考虑，期望硼粒子的直径越小越好，而考虑到一次燃烧过程的结团，为保证补燃效率，要求硼粒子的直径不超过1μm，解决这一问题的唯一途径就是增大硼粒子的粒度，即对无定形硼粉进行团聚改性得到合适粒径的团聚硼，进而有效地改善含硼富燃料推进剂的工艺性能。

超细无定形硼粉是贫氧富燃料固体推进剂理想的高能量添加组份，是一种高能固体燃料。广泛用于新材料的合成由于无定形硼粉比表面积大，燃烧热值高等优点而用作富硼燃料，也做为安全汽囊的引发剂。固体火箭冲压发动机适合使用贫氧推进剂，添加金属燃料是高能贫氧推进剂当前的一个重要发展方向。可选用的金属主要是一些高热值金属，如铝、镁、硼等，特别是硼，以其高热值及燃烧产物洁净等优点而成为首选金属。

而传统的传统工艺在制备无定形硼粉时，采用的镁粉和氧化硼粉自蔓延反应方法存在的反应过程剧烈，反应过程不可控，制备得到的产品中酸不溶性杂质含量较高，导致产品纯度无法进一步提升，且在制备过程中无法避免产品的团聚的问题，因此，如何使无定形硼粉发挥更好的性能成为了本技术领域亟待解决的技术问题之一。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统工艺在制备无定形硼粉时，采用的镁粉和氧化硼粉自蔓延反应方法存在的反应过程剧烈，反应过程不可控，制备得到的产品中酸不溶性杂质含量较高，导致产品纯度无法进一步提升，且在制备过程中无法避免产品的团聚的问题，提供了一种超细无定形硼粉的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种超细无定形硼粉的制备方法，具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，依次取100～120份镁粉和氧化硼粉混合物，3～5份氮化镁，8～10份氟化钙，3～5份一氧化锰，3～5份碱金属碳酸盐，80～120份熔盐，10～30份助磨剂，球磨混合，得球磨料；

（2）将球磨料真空干燥，得干燥球磨料，再将干燥球磨料于惰性气体保护状态下加热还原反应，待反应结束后，冷却，去除表面浮渣，得还原料；

（3）将还原料和盐酸按质量比为1：5～1：10混合后，冷冻解冻循环6～8次，过滤，再经超声酸洗，水洗，干燥，即得超细无定形硼粉。

步骤（1）所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：2.8～1.0：3.2复配而成。

步骤（1）所述碱金属碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾中的任意一种。

步骤（1）所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为10：1～20：1复配而成。