[发明专利]一种超细无定形硼粉的制备方法有效
申请号: | 201810873025.0 | 申请日: | 2018-08-02 |
公开(公告)号: | CN108840349B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 刘菊花;马俊杰;宋宇星 | 申请(专利权)人: | 圣航粉末冶金河北有限公司 |
主分类号: | C01B35/02 | 分类号: | C01B35/02;C06B21/00 |
代理公司: | 北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11624 | 代理人: | 郭智 |
地址: | 056400 河北省邯郸*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无定形 制备 方法 | ||
1.一种超细无定形硼粉的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,依次取100~120份镁粉和氧化硼粉混合物,3~5份氮化镁,8~10份氟化钙,3~5份一氧化锰,3~5份碱金属碳酸盐,80~120份熔盐,10~30份助磨剂,球磨混合,得球磨料;所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为10:1~20:1复配而成;
(2)将球磨料真空干燥,得干燥球磨料,再将干燥球磨料于惰性气体保护状态下加热还原反应,待反应结束后,冷却,去除表面浮渣,得还原料;
(3)将还原料和盐酸按质量比为1:5~1:10混合后,冷冻解冻循环6~8次,过滤,再经超声酸洗,水洗,干燥,即得超细无定形硼粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法,其特征在于步骤(1)所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0:2.8~1.0:3.2复配而成。
3.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法,其特征在于步骤(1)所述碱金属碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法,其特征在于步骤(1)所述助磨剂为乙醇,丙三醇,正丁醇或异丙醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法,其特征在于步骤(2)所述惰性气体为氦气或氩气中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法,其特征在于步骤(3)所述盐酸为质量分数为8~15%的盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法,其特征在于步骤(3)所述冷冻解冻循环为:用液氮冷冻1~3min后,于室温条件下自然解冻4~6h。
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