[发明专利]一步法合成无机卤素钙钛矿荧光量子点的制备方法及其产品

说明书

本发明涉及一种一步法合成无机卤素钙钛矿荧光量子点的制备方法，将CsCO₃、PbX₂、十八烯、油酸和油胺混合，搅拌下，直接加热反应即得无机卤素钙钛矿荧光量子点CsPbX₃，式中X选自Cl、Br、I中的任一种；本发明提供一步法合成无机卤素钙钛矿荧光量子点的制备方法，操作简单方便，反应条件不苛刻，在空气，氮气，真空条件下均可实现三种钙钛矿量子点一步方法就可以得到；通过与标准荧光物质的荧光和吸收强度比较，本发明提供的制备方法制备的钙钛矿荧光量子点的荧光量子效率最高可达90％，且稳定性好，通过使用500ml容器反应，一次可达10多克，制备方法简单可行，反应条件简便，完全可进一步放大，可一次性大量合成。

技术领域

本发明属于半导体量子点发光材料领域，涉及一步法合成无机卤素钙钛矿荧光量子点的 制备方法及其产品。

背景技术

钙钛矿型半导体，尤其是钙钛矿型有机铅卤化物(CH₃NH₃PbX₃，X＝F,Cl,Br,I)因其成本低、 效率高、禁带宽度可调，在太阳能电池、激光、光探测器、发光二极管等领域有着潜在的应 用价值。在太阳能电池领域，仅三年时间，以该材料为基础的太阳能电池的光电转换效率超 过了20％。然而，钙钛矿型有机铅卤化物对空气和水分的极端敏感限制了其在光电子领域的 应用。CH₃NH₃⁺在空气状态下极其不稳定，有机铅钙钛矿降解迅速。Protesescu等人采用热注 入法，将不同比例的卤素溶于十八烯中，并加入表面活性剂油酸和油胺，在氩气和高温的环 境下注入油酸铯，得到钙钛矿型无机铅卤化物(CsPbX₃)，CsPbX₃不仅同样具备有机钙钛矿的 优势，也很好地克服了在空气和水汽中不稳定的问题。但因其苛刻的制备要求增加了成本， 降低了材料合成效率；另外，热注入法的大规模制备也存在问题，会降低产品的质量和单分 散性。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一步法合成无机卤素钙钛矿荧光量子点的制备方法及 其产品，所述方法主要以CsCO₃为铯源，与卤化铅直接混合加热反应而实现的。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

1.一步法合成无机卤素钙钛矿荧光量子点的制备方法，将CsCO₃、PbX₂、十八烯、油酸 和油胺混合，搅拌下，直接加热反应即得无机卤素钙钛矿荧光量子点CsPbX₃，式中X选自Cl、Br、I中的任一种。

进一步，PbX₂与CsCO₃的摩尔比为2-4:1。

进一步，PbX₂物质的量与十八烯的体积比为1mol：25～27L；十八烯、油酸和油胺体积 比为5:2:1。

进一步，所述加热反应的温度为100-170℃。

进一步，所述搅拌的速度为600～1200r/min。

进一步，所述的反应时间为10-30min。

进一步，所述反应的氛围为空气、真空或氮气。

进一步，所述制备方法还包括反应结束后需及时降温。

进一步，所述及时降温为冰浴降温。

2.由以上任一项所述的制备方法制备的无机卤素钙钛矿荧光量子点。