[发明专利]一种磷腈类化合物、包括该磷腈类化合物的组合物、包含其的阻燃剂以及应用有效
| 申请号: | 201810822500.1 | 申请日: | 2018-07-24 |
| 公开(公告)号: | CN109134544B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
| 发明(设计)人: | 宋伟国;吴豫生;李新建;王西龙;杜军明;王忠卫 | 申请(专利权)人: | 潍坊医学院;山东道一医药科技有限公司;上海道箴医药科技有限公司;潍坊鸿诺和泰新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593;C08K5/5399 |
| 代理公司: | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人: | 宋林清 |
| 地址: | 261053 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷腈类 阻燃剂 环三磷腈 阻燃性能 晶型 锂离子电池电解液 合成 阻燃剂添加 工程塑料 晶型稳定 热稳定性 通用塑料 性能影响 阻燃效率 结晶型 添加量 阻燃布 阻燃纸 滴落 应用 | ||
1.一种由磷腈类化合物构成的组合物,其特征在于,所述组合物由下述三种结构所表示的化合物按照质量比1∶1∶1混合而得:
以及
2.根据权利要求1所述的组合物,所述组合物为用于阻燃剂中的组合物。
3.一种制备权利要求1-2中任一项所述的组合物的方法,其特征在于,所述的方法包括:使用含有P的原料,与含有R1基团的反应物混合,通过原料与反应物的混合、加热、回流中的至少一个过程,分别获得所述式1、式2和式3所述的磷腈类化合物;然后将所述式1、式2和式3的化合物按照质量比以1∶1∶1混合,从而制得所述组合物;并且,所述式1、式2和式3的化合物分别通过以下步骤1、步骤2和步骤3制得:
步骤1:制备所述式1的化合物:
将干燥的500mL三颈瓶用氮气置换3次,加入250mL无水四氢呋喃和15.00g三甲基硅醇,搅拌,称取3.45g金属钠,切成小颗粒,分五批加入到三甲基硅醇/四氢呋喃溶液中,每批溶解后再加入下一批,直至金属钠全部溶解,继续搅拌1小时,得三甲基硅醇钠的四氢呋喃溶液;
取另一干燥的250mL三颈瓶用氮气置换3次,加入100mL无水四氢呋喃和8.10g甲醇钠,搅拌,直至溶解,得甲醇钠的四氢呋喃溶液;
取另一干燥的1L三颈瓶用氮气置换3次,加入250mL无水四氢呋喃和5.00g六氯环三磷腈,搅拌至六氯环三磷腈完全溶解;将上述三甲基硅醇钠的四氢呋喃溶液缓慢滴加至1L的三颈瓶中,滴加完毕升温至65-70℃,反应3-6小时,得白色悬浊液;将上述甲醇钠的四氢呋喃溶液缓慢滴加至1L的三颈瓶中,继续反应12小时,得棕黄色悬浊液;
反应结束,浓缩除去四氢呋喃,水洗涤,正己烷洗涤,二氯甲烷溶解纯化,浓缩干燥,得淡黄色粘稠状液体,得到所述组合物中的所述式1的化合物;
步骤2:制备所述式2的化合物:
将干燥的500mL三颈瓶用氮气置换3次,加入250mL无水四氢呋喃和15.00g三甲基硅醇,搅拌,称取3.45g金属钠,切成小颗粒,分五批加入到三甲基硅醇/四氢呋喃溶液中,每批溶解后再加入下一批,直至金属钠全部溶解,继续搅拌1小时,得三甲基硅醇钠的四氢呋喃溶液;
取另一干燥的250mL三颈瓶用氮气置换3次,加入100mL无水四氢呋喃和10.20g乙醇钠,搅拌,直至溶解,得乙醇钠的四氢呋喃溶液;
取另一干燥的1L三颈瓶用氮气置换3次,加入250mL无水四氢呋喃和5.00g六氯环三磷腈,搅拌至六氯环三磷腈完全溶解,将上述三甲基硅醇钠的四氢呋喃溶液缓慢滴加至1L的三颈瓶中,滴加完毕升温至65-70℃,反应3-6小时,得白色悬浊液;将上述乙醇钠的四氢呋喃溶液缓慢滴加至1L的三颈瓶中,继续反应12小时,得棕黄色悬浊液;
反应结束,浓缩除去四氢呋喃,水洗涤,正己烷洗涤,二氯甲烷溶解纯化,浓缩干燥,得淡黄色粘稠状液体,得到所述组合物中的所述式2的化合物;
步骤3:制备所述式3的化合物:
将干燥的500mL三颈瓶用氮气置换3次,加入250mL无水四氢呋喃和15.00g三甲基硅醇,搅拌,称取3.45g金属钠,切成小颗粒,分五批加入到三甲基硅醇/四氢呋喃溶液中,每批溶解后再加入下一批;直至金属钠全部溶解,继续搅拌1小时,得三甲基硅醇钠的四氢呋喃溶液;
取另一干燥的250mL三颈瓶用氮气置换3次,加入100mL无水四氢呋喃和17.42g苯酚钠搅拌,直至溶解,得苯酚钠的四氢呋喃溶液;
取另一干燥的1L三颈瓶用氮气置换3次,加入250mL无水四氢呋喃和5.00g六氯环三磷腈,搅拌至六氯环三磷腈完全溶解;将上述三甲基硅醇钠的四氢呋喃溶液缓慢滴加至1L的三颈瓶中,滴加完毕升温至65-70℃,反应3-6小时,得白色悬浊液;将上述苯酚钠的四氢呋喃溶液缓慢滴加至1L的三颈瓶中,继续反应12小时,得棕黄色悬浊液;
反应结束,浓缩除去四氢呋喃,水洗涤,正己烷洗涤,二氯甲烷溶解纯化,浓缩干燥,得淡黄色粘稠状物质或液体,得到所述组合物中的所述式3的化合物。
4.权利要求1至2中任一项所述组合物用在阻燃剂中的用途。
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