[发明专利]一种2-甲基咪唑的制备方法在审
| 申请号: | 201810774562.X | 申请日: | 2018-07-16 |
| 公开(公告)号: | CN108794401A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
| 发明(设计)人: | 李云政;张磊 | 申请(专利权)人: | 南京雪郎化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
| 代理公司: | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人: | 何丽霞 |
| 地址: | 211500 江苏省南京市六合*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基咪唑 制备 生产过程工艺 可靠稳定性 产品性能 合成反应 合成工艺 三个步骤 生产过程 生产流程 生产效率 生产原料 污染性 提纯 经验总结 母液 生产工艺 配置 积累 生产 | ||
1.一种2-甲基咪唑的制备方法,其特征在于,所述的2-甲基咪唑的制备方法包括如下步骤:
(1)配置母液,将硝酸与乙醛分别匀速添加到反应釜中,然后对硝酸与乙醛进行搅拌混合,并在搅拌过程中将反应釜温度在3—5分钟内匀速30℃—45℃,并保温1—3分钟中,向反应釜内添加催化剂,并在保持搅拌状态不变条件下保温10—60分钟,然后向反应釜内匀速滴加甲醇,并在30—150秒内完成甲醇滴加,完成甲醇滴加后对反应釜保温0.5—2小时,然后对反应釜内混合液静置并自然冷却至常温得到母液并备用;
(2)合成反应:向反应釜在10—15分钟内完成硝酸铵溶液添加,然后单向匀速搅拌15—60分钟,并在搅拌开始后的前3—10分钟内,将合成反应釜温度升高至35—50℃,并保温1—3.5小时,然后将反应釜升温至80℃—90℃,得到浓度为70%—90%的浓缩2-甲基咪唑粗品
(3)提纯:完成步骤(2)得到的2-甲基咪唑粗品溶于苯中并过滤的到过滤液,然后将过滤液匀速流经氨基树脂离子柱进行离子交换,并将经过离子交换后的滤液在10—15分钟内匀速升温至50℃—70℃并保温直至得到含水量为5%—15%的半干2-甲基咪唑,然后将半干2-甲基咪唑进行-10℃—10℃冷风干燥,得到含水量低于3%的成品2-甲基咪唑。
2.根据权利要求1所述的2-甲基咪唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,搅拌速度均为50—150转/分钟。
3.根据权利要求1所述的2-甲基咪唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,硝酸与乙醛用量之间的比例关系为1:1.5—5,甲醇使用量为硝酸与乙醛总量的1.8%—18%。
4.根据权利要求1所述的2-甲基咪唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的催化剂为二氧化锰和硝酸铜以1:2—3.5比例混合的混合物。
5.根据权利要求1所述的2-甲基咪唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中硝酸铵溶液使用量为母液总量的15%—47%。
6.根据权利要求1所述的2-甲基咪唑的制备方法,其特征在于,步骤(3)中过滤液流经氨基树脂离子柱的速度为15—30厘米/分钟。
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