[发明专利]一种自支撑石墨烯膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810752835.0 申请日: 2018-07-10
公开(公告)号: CN108793124B 公开(公告)日: 2020-06-23
发明(设计)人: 高超;彭蠡;刘一晗;郭燕 申请(专利权)人: 杭州高烯科技有限公司;浙江大学
主分类号: C01B32/182 分类号: C01B32/182;C01B32/198
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 黄欢娣;邱启旺
地址: 311113 浙江省杭州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 支撑 石墨 制备 方法
【说明书】:

发明提供一种自支撑石墨烯膜的制备方法,该方法先采用介质剥离方法将石墨烯膜从AAO基底膜上剥离,然后利用一基底将漂浮于水面的石墨烯膜从下往上捞起,使得石墨烯膜平铺于基底表面,且石墨烯膜与基底之间具有一层水介质。将表面载有石墨烯膜的基底进行冷冻干燥,石墨烯膜自支撑,且与基底分离。本发明避开了还原剥离、刻蚀剥离两种剥离手段,保证剥离得到的石墨烯膜不受任何破坏,保持其在AAO基底膜上的原有形态、结构和性能。同时,对AAO基底膜也没有产生任何破坏,可重复利用。这种剥离方法适用于超薄膜,通过上述方法剥离后的超薄膜经冷冻干燥后,即可实现自支撑。

技术领域

本发明涉及膜制备领域,尤其涉及一种自支撑石墨烯膜的制备方法。

背景技术

石墨烯膜具有极大的电子迁移率、极高的强度、优异的化学修饰性等,被誉为未来的材料。目前,纳米厚度石墨烯在导电薄膜、光电器件、声波探测、气体探测等领域表现出巨大的应用优势,并有望工业化制备。其中纳米厚度石墨烯膜分为CVD石墨烯和氧化石墨烯基纳米石墨烯两种。氧化石墨烯是由占世界储量70%的石墨氧化制备而来,价格低廉。

纳米石墨烯膜的剥离方法主要有以下几种:

其一、刻蚀法,通过抽滤、铺膜等方法制备附有基底的氧化石墨烯膜并通过刻蚀剂,刻蚀基底,得到独立自支撑的纳米厚度石墨烯膜;其二、固相转移法,通过固相物质的热胀冷缩来剥离石墨烯和基底;其三,溶剂沉淀法,利用湿法纺丝的方法,将氧化石墨烯膜在凝固浴中沉积,并和基底脱离;其四,化学还原转移法,通过抽滤,化学还原减少接触面积,然后表面张力剥离。

但是所有的方法,要么需要多余的化学试剂,要么需要有机溶剂,不能做到完全的绿色过程。此外,以上四种方法中只有固相转移法可以制备空气中独立自支撑的石墨烯膜,但是其需要化学试剂樟脑的参与。为此,我们发明了一种绿色分离以及独立自支撑过程,整个过程只需要水的参与,为独立自支撑石墨烯的制备提供了一种新思路。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种自支撑石墨烯膜的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种自支撑石墨烯膜的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)将石墨烯膜从AAO基底膜上剥离,具体为:将表面贴合有石墨烯膜的AAO基底膜以石墨烯膜所在的面朝上,置于水面上;按压AAO基底膜,使得AAO基底膜下沉,石墨烯膜漂浮于水面。

(2)利用一基底将漂浮于水面的石墨烯膜从下往上捞起,使得石墨烯膜平铺于基底表面,且石墨烯膜与基底之间具有一层水介质。

(3)将表面载有石墨烯膜的基底进行冷冻干燥,石墨烯膜自支撑,且与基底分离。

进一步地,所述步骤1中,按压位置为AAO基底膜的边缘。

进一步地,所述石墨烯膜的厚度为4nm。

进一步地,所述石墨烯膜为氧化石墨烯膜或还原后的氧化石墨烯膜。

进一步地,所述AAO基底膜的表面的孔隙率不小于40%。

进一步地,步骤2中所述的基底为疏水基底。

进一步地,步骤2中所述的基底的上表面具有凹陷区域。

本发明的有益效果在于:本发明避开了还原剥离、刻蚀剥离两种剥离手段,保证剥离得到的石墨烯膜不受任何破坏,保持其在AAO基底膜上的原有形态、结构和性能。同时,对AAO基底膜也没有产生任何破坏,可重复利用。这种剥离方法适用于超薄膜,通过上述方法剥离后的超薄膜经冷冻干燥后,即可实现自支撑。

附图说明

图1为AAO基底膜剥离石墨烯膜的流程示意图。

图2为实施例1AAO基底膜剥离石墨烯膜的实验过程图。

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