[发明专利]一种二吡唑硼酸盐配合物[(BBN)Bp3;5-Me2]Cu(PPh3)的制备方法

说明书

本发明公开了一种二吡唑硼酸盐铜配合物[(BBN)Bp^3,5‑Me2]Cu(PPh₃)的制备方法，属于无机合成化学技术领域。在无水无氧的条件下，将Na[(BBN)Bp^3,5‑Me2]和Cu(PPh₃)₂NO₃在二氯甲烷中15‑35℃反应，可高产率、高纯度制得目标产物[(BBN)Bp^3,5‑Me2]Cu(PPh₃)。本发明操作简单，合成了一种新型二吡唑硼酸盐金属配合物。

技术领域

本发明属于无机合成化学技术领域，具体涉及一种铜配合物 [(BBN)Bp^3,5-Me2]Cu(PPh₃)的制备方法。

背景技术

聚吡唑硼酸盐配合物是一类非常重要的蝎型配合物。自从Trofimenko报道了首例聚吡唑硼酸盐配体后，该类配体作为阴离子型σ供体型配体，常被用来合成各种各样的配合物，且这些配体及其配合物在配位化学、生物无机化学和催化化学等领域被广泛应用。

通过改变吡唑环的取代基可以改变聚吡唑硼酸盐配体的空间位阻，从而控制金属结合腔的大小和形状。改变硼原子上的取代基同样能够改变聚吡唑硼酸盐配体的空间位阻。因此，聚吡唑硼酸盐配体由于其空间效应和电子效应的可调控性，是研究配合物结构和反应性能之间关系的理想配体之一。

在过去的几十年，对二吡唑硼酸盐配体及其配合物的结构研究表明一些配合物中常存在着X-H···M(X＝B,C等)抓氢键或非抓氢键类弱相互作用，而这种弱的相互作用在溶液中可以被配位能力强的溶剂分子取代，或者在反应底物分子存在下，抓氢键被破坏，进行后续反应。最近的研究表明抓氢键类弱相互作用可以作为新型的催化剂模型，在催化剂中起到类似开关的作用。到目前为止，虽然对抓氢键类弱相互作用时有报道，但是关于抓氢键的形成及其与金属及配体的构效关系还没有被系统研究，基于抓氢键来进行催化剂设计及应用还没有完全实现，有待进一步发展和完善。

2000年，Malcolm H.Chisholm等人报道了手性9-硼双环壬烷类二吡唑硼酸盐配体([(BBN)Bp^R]￣)的合成及其单晶结构。基于这些手性配体的固态结构和溶液中的行为，指出他们在催化手性助剂方面有着潜在的应用价值。然而， [(BBN)Bp^R]￣配体作为一种优良的二吡唑硼酸盐配体，目前的研究报道还相对较少。

为了系统研究[(BBN)Bp^R]￣类金属配合物的合成、结构及其催化应用，我们设计合成了一种新化合物二吡唑硼酸盐铜配合物[(BBN)Bp^3,5-Me2]Cu(PPh₃)。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种简单易行、产率高、易于规模化生产的二吡唑硼盐配合物[(BBN)Bp^3,5-Me2]Cu(PPh₃)的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种二吡唑硼酸盐配合物[(BBN)Bp^3,5-Me2]Cu(PPh₃)的制备方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧条件下将Na[(BBN)Bp^3,5-Me2]和Cu(PPh₃)₂NO₃加入反应容器中，然后加入二氯甲烷，于15-35℃搅拌反应制得纯净的目标产物[(BBN)Bp^3,5-Me2]Cu(PPh₃)。